Меню
Главная
УСЛУГИ
Авторизация/Регистрация
Реклама на сайте
 
Главная arrow БЖД arrow Надзор и контроль в сфере безопасности
< Предыдущая   СОДЕРЖАНИЕ   Следующая >

Хроматография. Виды анализаторов

Хроматография (от греч. chroma, chromatos – цвет, краска) – физико-химический метод разделения и анализа смесей, основанный на распределении их компонентов между двумя фазами – неподвижной и подвижной (элюент), протекающей через неподвижную. Хроматографический анализ является критерием однородности вещества. Если каким-либо хроматографическим способом анализируемое вещество не разделилось, то его считают однородным (без примесей).

Принципиальным отличием хроматографических методов от других физико-химических методов анализа является возможность разделения близких по свойствам веществ. После разделения компоненты анализируемой смеси можно идентифицировать (установить природу) и количественно определить (массу, концентрацию) любыми химическими, физическими и физико-химическими методами.

Хроматографический метод анализа был впервые применен русским ученым-ботаником Михаилом Семеновичем Цветом в 1900 г. Он использовал колонку, заполненную карбонатом кальция, для разделения пигментов растительного происхождения. Первое сообщение о разработке метода хроматографии было сделано Цветом 30 декабря 1901 г. на XI съезде естествоиспытателей и врачей в Санкт-Петербурге. Первая печатная работа по хроматографии была опубликована в 1903 г., в журнале "Труды варшавского общества естествоиспытателей". Впервые термин "хроматография" появился в двух печатных работах Цвета в 1906 г., опубликованных в немецком журнале "Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft". В 1907 г . Цвет демонстрирует немецкому ботаническому обществу образец хроматографа – прибора для осуществления процесса хроматографии. В 1910–1930 гг. метод был незаслуженно забыт и практически не развивался. В 1952 г. Дж. Мартину и Р. Синджу была присуждена Нобелевская премия по химии за создание метода распределительной хроматографии. С середины XX в. и до наших дней хроматография интенсивно развивалась и стала одним из самых широко применяемых методов анализа.

Хроматография применяется в лабораториях и в промышленности для качественного и количественного анализа многокомпонентных систем, контроля производства, особенно в связи с автоматизацией многих процессов, а также для препаративного (в том числе промышленного) выделения индивидуальных веществ (например, благородных металлов), разделения редких и рассеянных элементов.

В некоторых случаях для идентификации веществ используется хроматография в сочетании с другими физико-химическими и физическими методами, например с масс-спектрометрией, ИК-, УФ-спектроскопией и др. Для расшифровки хроматограмм и выбора условий опыта применяют ЭВМ.

Основные достоинства хроматографического анализа:

• экспрессность;

• высокая эффективность;

• возможность автоматизации и получения объективной информации;

• сочетание с другими физико-химическими методами;

• широкий интервал концентраций соединений;

• возможность изучения физико-химических свойств соединений;

• осуществление проведения качественного и количественного анализа;

• применение для контроля и автоматического регулирования технологических процессов.

В зависимости от природы взаимодействия, обусловливающего распределение компонентов между элюентом и неподвижной фазой, различают следующие основные виды хроматографии – адсорбционную, распределительную, ионообменную, эксклюзионную (молекулярно-ситовую) и осадочную.

Адсорбционная хроматография основана на различии сорбируемости разделяемых веществ адсорбентом (твердое тело с развитой поверхностью); распределительная хроматография – на разной растворимости компонентов смеси в неподвижной фазе (высококипящая жидкость, нанесенная на твердый макропористый носитель) и элюенте; ионообменная хроматография – на различии констант ионообменного равновесия между неподвижной фазой (ионитом) и компонентами разделяемой смеси; эксклюзионная (молекулярно-ситовая) хроматография – на разной проницаемости молекул компонентов в неподвижную фазу (высокопористый неионогенный гель). Осадочная хроматография основана на различной способности разделяемых компонентов выпадать в осадок на твердой неподвижной фазе.

В соответствии с агрегатным состоянием элюента различают:

• газовую хроматографию (ГХ);

• высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ).

Газовая хроматография применяется для разделения газов, определения примесей вредных веществ в воздухе, воде, почве, промышленных продуктах; определения состава продуктов основного органического и нефтехимического синтеза, выхлопных газов, лекарственных препаратов, а также в криминалистике и т.д.

Жидкостная хроматография используется для анализа, разделения и очистки синтетических полимеров, лекарственных препаратов, детергентов, белков, гормонов и других биологически важных соединений. Использование высокочувствительных детекторов позволяет работать с очень малыми количествами веществ (10-11–10-9 г), что исключительно важно в биологических исследованиях.

В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы газовая хроматография бывает газо-адсорбционной (неподвижная фаза – твердый адсорбент) и газожидкостной (неподвижная фаза – жидкость), а жидкостная хроматография – жидкостно-адсорбционной (или твердожидкостной) и жидкостно-жидкостной.

Различают колоночную и плоскостную хроматографию. В колоночной сорбентом заполняют специальные трубки – колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. Разновидность колоночной хроматографии – капиллярная, когда тонкий слой сорбента наносится на внутренние стенки капиллярной трубки. Плоскостная хроматография подразделяется на тонкослойную и бумажную. В тонкослойной хроматографии тонкий слой гранулированного сорбента или пористая пленка наносятся на стеклянную или металлическую пластинки; в случае бумажной хроматографии используют специальную хроматографическую бумагу. Тонкослойная (ТСХ) и бумажная хроматография используются для анализа жиров, углеводов, белков и других природных веществ и неорганических соединений.

Ряд видов хроматографии осуществляется с помощью приборов, называемых хроматографами, в большинстве из которых реализуется проявительный вариант хроматографии. Хроматографы используют для анализа и для препаративного (в том числе промышленного) разделения смесей веществ. При анализе разделенные в хроматографической колонке вещества вместе с элюентом попадают в установленное на выходе из колонки специальное устройство – детектор, регистрирующее их концентрации во времени.

Полученную в результате этого выходную кривую называют хроматограммой. Для качественного хроматографического анализа определяют время от момента ввода пробы до выхода каждого компонента из колонки при данной температуре и при использовании определенного элюента. Для количественного анализа определяют высоты или площади хроматографических пиков с учетом коэффициентов чувствительности используемого детектирующего устройства к анализируемым веществам.

В соответствии с природой детектора и механизмом возникновения сигнала различают химические, физические, физико-химические, биологические и другие детекторы различных хроматографических методов анализа (табл. 6.5).

Таблица 6.5

Подвижные, неподвижные фазы и детекторы различных хроматографических методов анализа

Методы хроматографии

Подвижная фаза

Неподвижная фаза

Детекторы

Газовая (ГХ)

Газ (гелий, азот, водород, аргон, воздух)

Неспецифические сорбенты (угли). Полярные соединения – SiO2 • nН2O; А12O3. Молекулярные сита, или цеолиты – алюмосиликаты щелочных металлов, сополимеры стирола и дивинилбензола

Катарометр, пламенно-ионизационный (ПИД), по захвату электронов, термоионный, аргонный; масс-селективный (МСД), атомноэмиссионный, инфракрасный, ИК-Фурье спектрометр

Газо-жидкостная (ГЖХ)

Газ (гелий, азот, водород, аргон, воздух)

Пленки жидких сорбентов различной полярности нанесены на твердый носитель или стенки колонки (полиэтиленгликоли, силиконовые масла, эфиры гликолей)

Жидкостная сорбционная (жидкость-жидкостная (ЖЖХ), ВЭЖХ, жидкостная адсорбционная (ЖАХ))

Водно-органические буферные растворы – элюенты (ацетонитрил, этанол, вода, гексан, их смеси)

Пленки жидких сорбентов различной полярности нанесены на твердый носитель или стенки колонки (полиэтиленгликоли, силиконовые масла, эфиры гликолей). Полярные соединения – SiО2 • яН2О; А12О3. Молекулярные сита или цеолиты – алюмосиликаты щелочных металлов, сополимеры стирола и дивинилбензола

Электрохимический, многоволновый оптический; по показателю преломления; флюоресцентный, УФ-, ИК-, видимый спектрофотометр; масс-спектрометр

Ионообменная

Водные растворы

Катиониты, аниониты, амфолиты

Титрометрия

Молекулярно-ситовая

Растворы мономеров, полимеров

Молекулярные сита органической и неорганической природы

Масс-спектрометр, вискозиметр

Плоскостная ЖЖХ, ЖЛХ

Органические и неорганические растворители

SiО2 • nН2O; A12O3, гидрофильная и гидрофобная

бумага

Оптические, электрохимические

 
Если Вы заметили ошибку в тексте выделите слово и нажмите Shift + Enter
< Предыдущая   СОДЕРЖАНИЕ   Следующая >
 
Предметы
Агропромышленность
Банковское дело
БЖД
Бухучет и аудит
География
Документоведение
Журналистика
Инвестирование
Информатика
История
Культурология
Литература
Логика
Логистика
Маркетинг
Медицина
Менеджмент
Недвижимость
Педагогика
Политология
Политэкономия
Право
Психология
Религиоведение
Риторика
Социология
Статистика
Страховое дело
Техника
Товароведение
Туризм
Философия
Финансы
Экология
Экономика
Этика и эстетика