Лабораторная работа 3 Определение удельной поверхности адсорбента (Адсорбция на границе раздела твердое тело — жидкость)
Цель работы: ознакомление с методом определения поверхностного натяжения раствора — методом максимального давления в пузырьке газа, проскакивающем через жидкость; изучение адсорбции ПАВ на поверхности твердого тела на примере активированного угля; определение величин абсолютной и избыточной (гиббсовской) адсорбции.
Задание: построить изотермы поверхностного натяжения растворов, абсолютной и избыточной адсорбции, найти значения предельных адсорбций и Г^ и рассчитать удельную поверхность адсорбента.
Приборы и материалы: установка для определения поверхностного натяжения методом максимального давления пузырьков, пронумерованные конические колбы с пробками для адсорбции — 5 шт., мерная колба на 100 мл — 1 шт., мерные колбы на 50 мл — 5 шт., колба приготовления растворов, термометр, химические стаканчики, воронки, фильтровальная бумага, активированный уголь, весы, часовое стекло для взятия навесок. Реактивы: /?-С4Н9ОН — 0,5 М; дистиллированная вода.
Порядок выполнения работы:
- 1. Определить температуру подготовленной для опыта воды и записать ее значение в протокол.
- 2. Взять 5 навесок активированного угля каждая по 2 г и перенести их в пронумерованные конические колбы.
- 3. Мерной колбой № 1 отмерить 50 мл исходного раствора п — бутилового спирта и влить в колбу № 1 с углем, колбу закрыть пробкой. Еще раз заполнить мерную колбу исходным раствором и поставить рядом с колбой с углем.
- 4. Остальные растворы готовить последовательным разбавлением вдвое. Рекомендуется такая последовательность. В колбу «Для приготовления раствора» отмерить мерной колбой 100 мл исходного спирта, добавить той же колбой 100 мл дистиллированной воды. После перемешивания заполнить (с помощью стаканчика) полученным раствором мерную колбу № 2 и перенести 50 мл раствора в колбу с углем № 2. Еще раз заполнить колбу № 2 этим раствором и поставить рядом с колбой с углем № 2. В кол- бу«Для приготовления раствора» вновь влить мерной колбой 100 мл дистиллированной воды и перемешать. После этого отобрать дважды по 50 мл полученного раствора мерной колбой № 3, первую порцию слить в уголь, находящийся в конической колбе № 3, вторую — поставить рядом. Аналогично провести четвертое и пятое разбавление.
В результате подготовлены две серии опытов: в первой серии исследуется адсорбция на границе раствор — воздух. Для этого используются растворы из мерных колб. В колбах с углем адсорбция идет не только на поверхности с воздухом, но и на поверхности пористого адсорбента — активированного угля. Это явление — основное в работе, поэтому будем называть «до адсорбции» все данные, полученные для растворов из мерных колбах, «после адсорбции» — данные в серии с углем.
Для ускорения установления адсорбционного равновесия конические колбы с углем закрыть пробками и оставить на 30—40 минут, периодически интенсивно перемешивая содержимое.
- 5. Определить зависимость поверхностного натяжения растворов от концентрации спирта в растворах «до адсорбции» <т = /(с). Для этого поочередно заливать растворы в рабочий сосуд установки для определения поверхностного натяжения (начинать с меньшей концентрации). Приступить к определению поверхностного натяжения растворов «до адсорбции» необходимо сразу же после их приготовления. Показания манометра при проскакивании пузырька воздуха для каждого раствора отметить нс менее трех раз и за результат взять среднее. Результаты определения занести в столбец Р табл. 2.8.
- 6. Определить зависимость поверхностного натяжения растворов от концентрации спирта в растворах «после адсорбции» сг' = /(с). Растворы «после адсорбции» после того, как они постояли с углем (при периодическом перемешивании), необходимо отфильтровать и заливать поочередно в рабочий сосуд установки, начиная с меньшей концентрации. Показания манометра при проскакивании пузырька отметить не менее трех раз. Результаты определения занести в столбец Р' табл. 2.8.
- 7. Константу капилляра (см. формулу (2.5) и описание экспериментального определения поверхностного натяжения на с. 44—45) можно определить в начале или в конце опытов.
Таблица 2.8
Изучение адсорбции на границе раздела твердое тело — жидкость
|
До адсорбции |
После адсорбции |
|||||
|
V кмоль/м |
Р, мм |
а. мДж/м" |
Р', мм |
а', мДж/м2 |
сг кмоль/м3 |
Г, кмоль/кг |
|
0(вода) |
||||||
|
0,03125 |
||||||
|
0,5 |
||||||
Экспериментальные данные представить преподавателю.
Для выполнения задания вычислить поверхностное натяжение всех растворов по формуле (2.5) с учетом его температурной зависимости.
Затем приступить к построению изотерм поверхностного натяжения. Обе зависимости а = /(с) и
равн
Рис. 2.35. Нахождение равновесной концентрации в растворах поеме адсорбции
На телах с высокоразвитыми поверхностями типа активированного угля расчет адсорбции А вести по формуле (2.13). По вычисленным величинам адсорбции А построить график зависимости адсорбции А от равновесной концентрации с^ в виде кривой, плавно переходящей в плато.
По касательной к горизонтальному участку изотермы адсорбции, определить величину предельной адсорбции А! как максимальное и постоянное
значение. Если выход на плато на графике затруднен, провести эксграиоляцию кривой, кроме того, можно найти А' из графика в спрямленных осях с/А = /(с).
В Excel построение такого графика завершить нахождением уравнения прямой
. Коэффициент этого уравнения, стоящий
перед концентрацией, будет численно равен величине обратной предельной адсорбции. Зная величину , рассчитать удельную поверхность активированного угля по формуле (2.14), считая, что площадь, занимаемая
одной молекулой п - бутилового спирта в адсорбционном слое, равна 3,010'V.
Метод максимального давления в пузырьке газа дает возможность проверить точность нахождения величины удельной поверхности, потому что по изотерме <т = /(с) можно найти избыточную адсорбцию (подобно тому, как показано в лабораторной работе № 2). Тогда для расчета удельной поверхности пригодится уравнение (2.15), в котором соотносятся только экспериментально найденные величины предельных адсорбций — абсолютной и избыточной.
В отчете представить значения удельной поверхности угля, определенные двумя способами. Необходимо проанализировать их возможное различие. Отчет должен завершаться выводом на основе анализа полученной удельной поверхности адсорбента.
