Определение простых фенолов

Экстракция

Фенолы обладают достаточно высокой растворимостью в воде, однако для полного их извлечения необходимо использовать водноспиртовые растворы. Сначала проводят экстракцию 70 % этанолом или метанолом. После этого экстракт упаривают в атмосфере азота до водной фракции. Водную фракцию подкисляют 1 М соляной или фосфорной кислотой до pH 3. Далее прибавляют диэтиловый эфир. В кислой среде фенолы переходят в протонированную форму и в таком виде лучше растворяются в эфире, чем в воде. Вместе с фенолами в эфирную фракцию переходят пигменты и липиды. Отбирают эфирную фракцию и добавляют к ней 5 % раствор гидрокарбоната натрия. Фенолы переходят в натриевые соли - феноляты, которые не растворимы в эфире, но растворимы в воде. В эфирной фракции остаются мешающие компоненты (пигменты и липиды). Эту фракцию отбрасывают. Далее раствор гидрокарбоната натрия подкисляют до прекращения выделения пузырьков углекислого газа. В кислой среде феноляты вновь протонируются до свободных фенолов. Затем к раствору добавляют новую порцию эфира. В эфир переходят свободные фенолы, а в растворе остаются примеси, включая ионы натрия. Эфирную фракцию отбирают и высушивают. Сухой остаток растворяют в этаноле или в воде и используют в дальнейшей работе [см.: 17, с. 97].

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >