Определение алкалоидов

Экстракция

Поскольку алкалоиды представляют в большей мере разнородную по химической природе группу, то нет универсальной методики их экстракции из растительного сырья и очистки. Чаще всего при экстракции алкалоидов используют их основные (базо- фильные) свойства. На первом этапе растительное сырье замачивают и растирают в растворе уксусной, лимонной или соляной кислот. При этом алкалоиды переходят в растворимые в воде соли. В раствор также переходят углеводы и минеральные вещества. После фильтрования раствор нейтрализуют аммиаком (сильные основания использовать не рекомендуется, так как это приводит к образованию фенолятов, мешающих дальнейшей очистке алкалоидов). В слабощелочной среде алкалоиды переходят из солей в свободную форму. Из раствора их экстрагируют диэтиловым эфиром, хлороформом или бензолом. Органический экстракт упаривают, сухой остаток используют для дальнейших определений [см.: 25, с. 132].

Качественные реакции на алкалоиды

Как уже было отмечено, алкалоиды — это сборная группа вторичных веществ, включающая соединения с разными функциональными группами. Поэтому не существует общих методов качественного и количественного анализа алкалоидов. В качественном анализе применяют от 5 до 10 общих реакций на алкалоиды. В количественном анализе применяют те же реагенты, что и в качественном. Алкалоиды определяют в виде их нерастворимых соединений гравиметрическим методом либо в форме окрашенных производных [см.: 24, с. 287; 25, с. 136].

Иод-калий йодид (реактив Вагнера) образует с алкалоидами осадки от светло-коричневого до темно-бурого цвета.

Висмут-йодид с йодидом калия (реактив Драгендорфа) с алкалоидами в солянокислой или сернокислой среде дает аморфные осадки оранжево-красного цвета (теобромин образует кристаллический осадок).

Фосфорно-молибденовая кислота (реактив Зонненшейна) вызывает образование осадка уже в очень разбавленных (нейтральных или кислых) растворах солей алкалоидов и является одним из самых чувствительных реагентов. Осадки окрашены в светло-желтый или буро-желтый цвет и часто изменяют окраску на синюю или зеленую в результате восстановления молибденовой кислоты. Некоторые из осадков растворяются в растворе аммиака, иногда с характерной синей окраской, например, в присутствии берберина и кониина, и зеленой — в присутствии бруцина и кодеина.

Калий-йод-меркурат (реактив Майера) дает с большинством солей алкалоидов в нейтральной или слабокислой среде беловатые или желто-белые осадки; не осаждает колхицин, кофеин и соланин.

• 10 % раствор таннина (свежеприготовленный) с большинством солей алкалоидов образует в нейтральной и в слабокислой среде желтоватые осадки, растворимые в спирте, уксусной кислоте и растворах аммонийных солей.
• 1 % водный раствор пикриновой кислоты осаждает большинство солей алкалоидов в виде пикратов желтого цвета в аморфном или кристаллическом состоянии. Большинство алкалоидов осаждается из разведенных сернокислых растворов. Аконитин, атропин, кокаин и гиосциамин частично осаждаются только из более концентрированных сернокислых растворов [см.: 25, с. 136].