Структурная схема и принцип работы газового хроматографа
Газовый хроматограф представляет собой прибор, использующий принцип хроматографии в системах газ – адсорбент или газ – жидкость. В аппаратурном оформлении это совокупность нескольких самостоятельных, параллельно функционирующих систем: источник газа-носителя и блок подготовки газов, испаритель, термостат колонок и сами хроматографические колонки, детектор, система регистрации и обработки данных. Типичная блок-схема газового хроматографа изображена на рис. 6.11.
Система подготовки газов служит для установки, стабилизации и очистки потоков газа-носителя и дополнительных газов. Она включает блок регулировки расходов газов, обеспечивающий очистку, подачу и стабилизацию скорости и расхода газа-носителя в колонку, а также других газов, необходимых для работы детектора, например воздуха и водорода для пламенно-ионизационного детектора.
Система дозирования позволяет вводить в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном или жидком состоянии. Такая система представляет собой устройство с самоуплотняющейся резиновой мембраной или кран-дозатор.
Газовые функциональные связи показаны стрелками, электрические функциональные связи – одинарной линией, термостатируемые элементы заключены в пунктирный контур. Устройство ввода пробы необходимо термостатировать при температуре, равной температуре колонки или выше на 20–30°С.
Рис. 6.11. Принципиальная схема газового хроматографа:
1 – система подготовки газов; 2 – система дозирования; 3 – колонка; 4 – система термостатирования; 5 – система детектирования; 6 – блок питания детектора; 7 – усилитель сигнала детектора; 8 – регистратор (самописец, компьютер); 9 – измерители режима хроматографа (расход газов, стабилизация температур и электрического питания детекторов)
Система детектирования преобразует соответствующие изменения физических или физико-химических свойств бинарных смесей (компонент – газ-носитель по сравнению с чистым газом-носителем) в электрический сигнал. Величина сигнала зависит как от природы компонента, так и от содержания его в анализируемой смеси.
Система термостатирования служит для установки и поддерживания рабочих температур термостатов колонок (до 350°С), испарителя, детектора и других узлов хроматографа.
Система регистрации преобразует изменения физикохимических параметров в электрический сигнал, величина и форма которого регистрируются на ленте самописца или в современном варианте – на мониторе компьютера. Прибор должен быть снабжен соответствующим электрометрическим усилителем, обеспечивающим получение на выходе электрического сигнала, пропорционального концентрации определяемого компонента в газе-носителе, выходящем из колонки.
Система инструментальной обработки данных позволяет вести управление экспериментом и обработку результатов в диалоговом режиме. С помощью компьютерных программ, имеющих алгоритм распознавания и сформированных банков данных, можно решать задачи расшифровки сложных хроматограмм и количественного определения компонентов.
Рассмотренная схема типична для обычного газового хроматографа, используемого в количественном анализе, однако газовый хроматограф может иметь более сложную схему, содержащую несколько колонок и детекторов, включающий автоматические устройства для подготовки и дозирования пробы, например, дозатор автоматический ДА-5, состоящий из стеклянного шприца, всасывающего и нагнетательного клапана, шкалы для точной установки дозы и электропривода. Отмеривание дозы осуществляется в цилиндре шприца поршнем с регулируемой величиной хода, доза же устанавливается по шкале. Дозирование может производиться серийно, со скоростью 15 доз в минуту, а также отдельными дозами при нажатии специальной кнопки. Пределы дозируемых объемов – от 0,2 до 5 мл. Цена деления шкалы – 0,1 мл, допустимая погрешность ±0,04 мл при величине вариации доз 0,03 мл. При выходе из строя шприца он заменяется на равноценный из комплекта. Точностные параметры сохраняются.
Помимо этих общих основных элементов дополнительное оснащение газового хроматографа определяется его назначением: он может служить в качестве универсального аналитического прибора, для изучения физико-химических величин, в качестве универсального аналитического анализатора для контроля за составом смесей и для регулирования производственного процесса или в качестве анализатора элементного состава органических соединений. Во всех случаях для надежного функционирования прибора необходимо подбирать соответствующие газы, параметры электрической схемы, насадочные или капиллярные колонки, приспособления для закрепления колонок в термостате и устройства для отбора и внесения проб в дозатор.
