Работа № 10. Определение цинка 8-оксихинолином

8-Оксихинолин осаждает цинк(И) в виде желтого кристаллического осадка из уксуснокислых и щелочных растворов (в присутствии тартрат- ионов) в интервале pH = 4,5—13,5. Оксихинолинат цинка Zn(C9Il6N0)7II90, высушенный при 100—105°С, содержит 1,5 моля воды, а при 130—140°С полностью теряет воду, переходя в гравиметрическую форму Zn(C9HGNO)2; гравиметрический фактор равен 0,1850.

При осаждении оксихинолината цинка из уксуснокислых растворов отделяются щелочные и щелочноземельные элементы; в щелочных растворах, содержащих тартрат-ионы, осаждению цинка не мешают А1(Ш), Сг(Ш), Fe(III), РЬ(П), Bi(III), Sb(V), As(V), а также Co(II), Ni(II) и Мп(П), если их количества не превышают 50 мг в 100 мл раствора. Цинк можно отделить от магния осаждением из уксуснокислых растворов. Медь хорошо маскируется тиомочевиной. Так как растворимость 8-оксихинолината цинка очень низка, этот реагент можно использовать для микрогравиметрическо- го определения пинка. При определении пинка получают удовлетворительные результаты при использовании эмпирического гравиметрического фактора 0,1861 вместо теоретически рассчитанного 0,1850.

Реагенты

8-Оксихинолин, 3%-ный этанольный, ацетоновый или уксуснокислый раствор.

Ацетат натрия CH3COONa-3H20, кристаллический.

Уксусная кислота СН3СООН, 3%-ный раствор.

Гидроксид натрия NaOH, 2М раствор.

Винная кислота Н2С4Н406, кристаллическая.

Индикатор фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

Описание определения

Определение в щелочной среде. В исследуемый раствор, содержащий 15—20 мг цинка, добавляют 5 г винной кислоты, 5—7 капель раствора фенолфталеина и при перемешивании прибавляют из бюретки по каплям раствор NaOH до бледно-розовой окраски. Вводят 10—15 мл раствора NaOH, разбавляют водой до 100 мл и осаждают на холоде ацетоновым или этанольным раствором 8-оксихинолина. Вводят его небольшой избыток до бледно-желтой окраски раствора. При содержании цинка до 10 мг осадок появляется только через несколько минут. Раствор с осадком нагревают на водяной бане 30—40 мин, полученный осадок отфильтровывают в стеклянный фильтрующий тигель и промывают на фильтре горячей водой до бесцветных промывных вод. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 130—140°С до постоянной массы.

Определение в уксуснокислой среде. К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему 15—20 мг цинка, прибавляют 1—5 г ацетата натрия и 5 мл уксусной кислоты. Раствор нагревают до 60°С, вводят уксуснокислый раствор 8-оксихинолина с небольшим избытком и оставляют на кипящей водяной бане до коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают в стеклянный фильтрующий тигель, промывают горячей водой до бесцветных промывных вод и высушивают в сушильном шкафу при 130—140 °С до постоянной массы.

Зная массу полученного осадка Zn(C9H6NO)2, вычисляют содержание в ней цинка по формуле

где а — масса осадка Zn(CgHcNO)2, г; ФП — эмпирический фактор пересчета, равный 0,1861.

Работа №11. Определение цинка антраниловой кислотой

Антраниловая кислота

осаждает цинк из нейтральных и слабокислых растворов (pH = 4,5-^7,0) в виде белого кристаллического осадка состава Zn(C7H6N02)2 хН20. После высушивания до постоянной массы при 110°С состав осадка соответствует формуле Zn(C7H6N02)2 с теоретическим фактором пересчета на цинк 0,1937. Если осаждение проводить из кипящего раствора, то лучшие результаты получают при использовании эмпирического фактора пересчета 0,1924. Произведение растворимости осадка равно 5,9 • 10 10. Кроме щелочных и щелочноземельных элементов все остальные катионы, включая ионы аммония, мешают определению цинка.

Реагенты

Антраниловая кислота, 3%-ный раствор (3 г антраниловой кислоты хорошо растирают в фарфоровой ступке, затем растворяют в 22 мл 1М раствора NaOH, раствор по лакмусу должен быть слабокислым; полученный раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 мл). Для промывания осадка готовят 0,15%-ный раствор: 5 мл исходного раствора разбавляют водой до 100 мл.

Уксусная кислота СН3СООН, 3%-ный раствор.

Описание определения

Анализируемый раствор, содержащий 10—100 мг цинка, разбавляют водой до 100—150 мл, добавляют 1—2 мл уксусной кислоты (pH « 5), нагревают до кипения и прибавляют при перемешивании по каплям 20—25 мл 3%-ного раствора антраниловой кислоты. Раствор с осадком оставляют стоять на 15—20 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор с осадком отфильтровывают в стеклянный фильтрующий тигель. Осадок промывают 0,15%-ным раствором антраниловой кислоты, затем водой и 7—10 мл этанола и высушивают при 100—110°С до постоянной массы. При малом содержании цинка осадок антранилата цинка выпадает только через 15—20 мин после прибавления реагента.

Зная массу полученного осадка Zn(C7H6N02)2, вычисляют содержание в нем цинка по формуле

где а — масса осадка Zn(C7H6N02), г; Ф11 — эмпирический фактор пересчета, равный 0,1924.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >