Иодометрия

Работа № 22. Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия

Тиосульфат натрия Na2S203-5H20 представляет собой кристаллическое вещество. Кристаллизационная вода постепенно выветривается, и через некоторое время действительный состав соли перестает соответствовать ее формуле.

Концентрация раствора тиосульфата при хранении изменяется под влиянием:

а) диоксида углерода, растворенного в воде, —

б) кислорода воздуха —

в) микроорганизмов (тиобактерии разлагают тиосульфат, следствием этого является интенсивное выделение серы и помутнение).

При приготовлении раствора тиосульфата для уменьшения влияния перечисленных факторов на процесс разложения Na2S,()3 растворяют в воде, из которой СО., удален кипячением, а также защищают растворы тиосульфата от проникновения С02 хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью (смесью СаО и NaOH). Можно вводить в раствор тиосульфата небольшое количество карбоната натрия. В этом случае СО, реагирует в первую очередь с карбонатом натрия:

Для предупреждения влияния тиобактерий (при длительном хранении раствора тиосульфата) в качестве антисептика можно прибавить на 1 л раствора около 10 мг иодида ртути, или хлороформа, или фенола.

Раствор Na,S,0:s готовят по приблизительной навеске. После приготовления раствор тиосульфата оставляют на 7—10 дней в темном месте.

Реагенты

Дихромат калия К2Сг,07, 0,02000 н раствор.

Серная кислота H2S04, 2 н раствор.

Иодид калия KI, 10%-ный раствор.

Тиосульфат натрия Na2S203-5H20, 0,02 н раствор.

Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.

Описание определения

А) Приготовление 500 мл приблизительно 0,02 н раствора Na2S203

Навеску Na2S203, необходимую для приготовления 500 мл 0,02 и раствора, рассчитывают следующим образом:

Рассчитанную навеску Na2S203 взвешивают на технических весах п растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде. Для большей устойчивости титра добавляют к раствору 0,1 г Na2C03 и воды до 500 мл. Раствор переливают в склянку темного стекла, плотно закрывают и оставляют для стабилизации до следующего занятия.

Б) Приготовление 250 мл стандартного раствора 0,02000 дихромата калия

Установочными веществами для Na2S203 могут служить любые окислители, но с сильными окислителями тиосульфат натрия реагирует нестехио- метричпо, поэтому удобнее всего использовать метод замещения с дихроматом калия:

Молярная масса эквивалента К2Сг207 равна Рассчитанную навеску К2Сг207

взвешивают на аналитических весах, количественно переносят ее в мерную колбу емкостью 250 мл, растворяют в воде, разбавляют раствор до метки и тщательно перемешивают. Титр и нормальную концентрацию рассчитывают по формулам

В) Установление нормальной концентрации Na.,S.;0:) по стандартному раствору дихромата калия

Приступая к титрованию, наполняют бюретку раствором Na2S20;j и устанавливают уровень жидкости в ней на нуле.

В большую коническую колбу приливают мензуркой 10 мл 10%-ного раствора KI и 10 мл 2 н раствора H.^SO,. К полученной смеси прибавляют пипеткой 10,00 мл стандартного раствора К2Сг.,07 и, накрыв колбу часовым стеклом, чтобы предупредить потери от улетучивания иода, для полноты завершения реакции оставляют смесь в темноте на 5 мин. После этого смесь разбавляют до 50 мл дистиллированной водой и приступают к титрованию. Сначала титруют без индикатора. Когда же окраска раствора из темно-бурой превратится в бледно-желтую (цвет соломы), прибавляют 3 мл раствора крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в бледно- зеленую от одной капли раствора Na2S203. Сделав отсчет по бюретке, проверяют точность титрования, прибавив к оттитрованному раствору одну каплю стандартного раствора К2Сг207. Если раствор не перетитрован, должна появиться устойчивая синяя окраска.

Точное титрование проводят не менее трех раз, из сходящихся отсчетов берут среднее и рассчитывают нормальную концентрацию Na2S203 по формуле

где V, и IV, — объем (мл) и нормальная концентрация раствора K2Cr207, а V., и Д^2 — раствора Na2S203.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >