Работа № 32. Определение кадмия в растворах методом хроматографии на бумаге

Количественное определение кадмия в природной или сточной воде можно осуществить хроматографическим методом. Капля раствора кадмия, нанесенная на хроматографическую бумагу, пропитанную раствором вис- мутола-П[1], образует бледно-окрашенное пятно осадка. После погружения конца бумаги в растворитель наблюдается окрашенный след перемещения иона кадмия в виде пика. Высота пика тем больше, чем больше содержание кадмия в капле.

Оборудование и реагенты

Хроматографическая бумага № 3, пропитанная 0,1%-ным раствором вп- смутола-П.

Капилляр емкостью 0,0015—0,0050 мл.

Стакан на 500 мл.

Предметное стекло.

Часовое стекло.

Чашка Петри.

Дифенилкарбазон, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Раствор аммиака, 2 и раствор.

Стандартный раствор ионов кадмия 1 мг/мл (готовят растворением металлического кадмия в царской водке; разбавляя стандартный раствор, готовят серию новых растворов кадмия с содержанием Cd(II): 200, 400, 600, 800,1000 мкг/мл).

Описание определения

Кадмий с висмутолом-П в кислой среде образует белый кристаллический осадок, нерастворимый в воде. В солянокислой среде растворимость соединения кадмия с висмутолом-И весьма высока. Это обстоятельство позволяет определять кадмий в присутствии других катионов.

К 5 мл анализируемого раствора прибавляют 5 мл 2 и соляной кислоты и раствор тщательно перемешивают.

На полоску сухой хроматографической бумаги размером 200x150 мм, предварительно пропитанной 0,1%-ным раствором висмутола-Н, наносят мягким карандашом две линии: на расстоянии 10 мм от края бумаги (линия погружения в раствор — линия старта) и на расстоянии 20 мм от линии погружения (линия финиша). На линию старта наносят капилляром на расстоянии 10 мм друг от друга 1 каплю (0,003 мл) стандартного раствора кадмия и 3 капли (параллельно) исследуемого раствора. Полоску бумаги (по линию погружения) опускают в стакан с водой (с 5%-ной добавкой глицерина) и накрывают крышкой. При нанесении капель образуются белесые пики кадмия, которые хорошо видны только на влажной бумаге, поэтому для проявления пиков кадмия полоску бумаги следует положить поверх стакана с 2 и раствором аммиака и опрыскать раствором дифенилкарбазо- на. Кадмий окрасится в ярко-фиолетовый цвет, и вершины пиков можно выделить. Следует измерить высоту пиков и результаты записать в форму табл. 8.5.

Поданным измерений строят калибровочный график, по которому определяют количество кадмия в исследуемом растворе.

Таблица 85

Результаты хроматографического определения ионов кадмия

Параметры

Стандартные растворы

Исследуемые растворы

Концентрация, мкг/мл

Высота пиков, мм

  • [1] Висмутол-Н — органический реагент для качественного и гравиметрического обнаружения Cd, Pd, Hg, Си.
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >