Работа № 51. Определение примесей железа(Ш) в воде
Содержание железа в поверхностных водах суши составляет десятые доли миллиграмма в 1 л, вблизи болот — единицы миллиграммов в 1 л. Повышенное содержание железа наблюдается в болотных водах, в которых оно находится в виде комплексов с солями гуминовых кислот — гуматами. Наибольшие концентрации железа (до нескольких десятков и сотен миллиграммов в 1 л) наблюдаются в подземных водах с низкими значениями pH.
Являясь биологически активным элементом, железо в определенной степени влияет на интенсивность развития фитопланктона и качественный состав микрофлоры в водоемах.
Концентрация железа подвержена заметным сезонным колебаниям. Обычно в водоемах с высокой биологической продуктивностью в период летней и зимней стагнации заметно увеличение концентрации железа в придонных слоях воды. Осенне-весеннее перемешивание водных масс (гомотермия) сопровождается окислением Fe(II) в Fe(III) и выпадением последнего в виде Fe(OH)3.
Поскольку соединения железа в воде могут существовать в различных формах как в растворе, так и во взвешенных частицах, более точные результаты могут быть получены только при определении суммарного железа во всех его формах, так называемого общего железа.
Перевод железа в растворимую форму, пригодную для анализа, проводят, добавляя к пробе определенное количество сильной кислоты (HN03, НС1, H2S04) до pH 1-2.
В кислой среде (pH < 5) ионы жслсза(Ш) образуют с комплексоном - динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) прочный комплекс (рКпсст = 25,1):
При титровании с ионоселективным и хлоридсеребряным электродами скачок потенциала в точке эквивалентности связан с практическим исчезновением окисленной формы окислительно-восстановительной системы
Fe3+/Fe2+.
Для получения устойчивых значений потенциалов титруемый раствор должен содержать сопряженную форму окислительно-восстановительной пары: ионы Fe2 *, образующие прочный комплекс с H2Y2 .
Оборудование и реагенты
Иономер.
Электрод ионоселективный на железо(Ш).
Электрод сравнения, хлоридсеребряный.
Соль Мора, 1%-ный раствор.
Ацетат натрия, 10%-ный раствор.
ЭДТА 0,0500 н раствор.
Описание определения
Иономер после включения в сеть устанавливают в режим измерения потенциала.
Бюретку заполняют титрантом — рабочим раствором ЭДТА и подготавливают к работе.
В стакан емкостью 100 мл пипеткой переносят аликвотную часть (25,00 мл) анализируемого раствора, разбавляют ее 50 мл воды, опускают мешалку и устанавливают стакан па площадке магнитной мешалки. Добавляют 10%-ный раствор ацетата аммония до момента, пока раствор не окрасится в желтооранжевый цвет вследствие гидролиза соли железа. Прибавляют 5—10 капель 1%-ного раствора соли Мора. В раствор помещают ионоселективный электрод и хлоридсеребряный электрод сравнения, заполненный насыщенным раствором хлорида калия.
Перед погружением в исследуемый раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой. После измерений их оставляют погруженными в воду или буферный раствор.
После включения магнитной мешалки начинают титрование, прибавляя по 2 мл 0,05М раствора ЭДТА и измеряя потенциал ионно-селективного электрода (ИСЭ). Вблизи точки эквивалентности титрант прибавляют по 1 мл.
Результаты титрования записывают в форму табл. 9.11 и строят кривые титрования в координатах «Е — V» и «АЕ/AV — V». По кривым титрования находят значение эквивалентного объема титранта.
Содержание Fe3+ в мг/л в анализируемом растворе вычисляют по формуле
где V — эквивалентный объем, мл, a N— нормальная концентрация (моль-экв)/л, раствора ЭДТА; 3w(Fe3+) — молярная масса эквивалента железа; п — число аликвотных частей.
