Работа № 61. Дифференцированное определение солей железа(Н) и (III) в травильных растворах и сточных водах

Травители на основе солей трехвалентного железа широко используются в технологии для травления тонких металлических пленок. Однако очень часто такие соли содержат в достаточно больших количествах в качестве примеси ионы железа(П). Кроме того, в процессе травления в растворе меняется соотношение концентрации FeH/Fe2+, что влияет на эффективность процесса.

Кондуктометрическое титрование с использованием в качестве титранта двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) позволяет одновременно определить присутствие в растворе ионов двух- и трехвалентного железа.

Комплексные соединения железа(Н) и железа (III) сильно отличаются по устойчивости: pK(FeY2 ) = 14,33; pK(FeY )= 25,16 (Y — анион этилендиаминтетрауксусной кислоты). Поэтому возможно последовательное титрование солей: сначала железа(П), а затем железа(Ш), причем протекают реакции

При титровании ионов Fe3+ электропроводность раствора до точки эквивалентности увеличивается, так как при реакции выделяются подвижные ионы Н. После точки эквивалентности электропроводность понижается. За счет выделения ионов Н' в раствор pH становится меньше трех. В этих условиях ионы Fe2+ комплекса с комплексоном III не образуют. Поэтому для определения ионов железа(П) в анализируемый раствор добавляют ацетатный буфер и продолжают титровать до определения второй точки эквивалентности. До точки эквивалентности электропроводность почти не будет меняться. После точки эквивалентности будет наблюдаться ее резкий рост. Общий вид кривой титрования представлен на рис. 15.2.

Кондуктометрическая кривая титрования смеси железа(П) и (III)

Рис. 15.2. Кондуктометрическая кривая титрования смеси железа(П) и (III)

при их совместном присутствии

Кондуктометр.

Ячейка для измерения электропроводности. Магнитная мешалка.

ЭДТА, 0,1 н раствор.

Ацетатная буферная смесь, раствор с pH = 5. Мерная колба, 100 мл.

Мерный цилиндр, 20 мл.

Химический стакан, 150 мл.

Бюретка для титрования.

Описание определения

Аликвотную часть анализируемого раствора (50,00 мл) переносят в химический стакан. Туда же помещают ячейку для измерения электропроводности так, чтобы электроды ее были полностью закрыты раствором. При необходимости в раствор можно добавить дистиллированную воду. Подключают ячейку к кондуктометру, и при постоянном перемешивании титруют раствор комплексоном III. До первой точки эквивалентности (см. рис. 9.12) электропроводность будет повышаться, а затем, после достижения точки эквивалентности, начнет падать. В этот момент добавляют еще две-три порции титранта, фиксируя при этом электропроводность. Затем в анализируемый раствор вносят 20 мл ацетатной буферной смеси и продолжают титрование до определения второй точки эквивалентности. По результатам титрования строят кривую титрования и определяют точки эквивалентности.

Нормальную концентрацию (N) ионов Fe3+ определяют по формуле

где N3ДТА — нормальная концентрация раствора комплексона III; V, — эквивалентный объем комплексона III в первой точке эквивалентности, мл; V0объем аликвотной части анализируемого раствора, мл.

Концентрацию ионов Fe2' определяют по формуле

где V2 — объем раствора ЭДТА во второй точке эквивалентности, мл.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >