Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Экология arrow МОНИТОРИНГ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
Посмотреть оригинал

Автоматизация анализа.

При проведении массовых однородных анализов следует выбирать метод, допускающий автоматизацию анализа, которая позволяет избежать ручного труда или облегчить его, снизить погрешность и стоимость измерений, увеличить скорость проведения анализа, проводить анализ на расстоянии и т.д.

Другие требования к методам анализа.

Помимо приведенных факторов, которые принимают во внимание при выборе метода, задачи анализа могут предъявлять к методу и другие специфические требования. Это может быть, например, неразрушающий контроль (электрический, магнитный, радиоволповой и др.).

При анализе микрообразцов (вкраплений в объектах судебной экспертизы и пр.) требуется проводить локальный анализ, при этом пространственное разрешение может достигать 1 мкм по поверхности и до 1 нм, т.е. нескольких моноатомных слоев, по глубине. В локальном анализе используют рентгеноспектральные методы (электронно-зондовый микроанализатор), атомно-эмиссионные спектральные методы с лазерным возбуждением, масс-спектрометры и т.д.

Дистанционный анализ используют при контроле экологических объектов, исследовании дна морей и океанов, при анализе радиоактивных или других вредных для здоровья человека веществ и полей.

Таким образом, большое число факторов, которые необходимо оценить и учесть при выборе метода анализа и оптимальной методики обнаружения или определения компонентов, делает этот этап анализа достаточно сложным. После выбора метода измерений необходимо будет определить прибор, реализующий данный метод.

В настоящее время утверждено более 700 методик и технологий химического анализа атмосферного воздуха, аэрозолей, осадков, промышленных выбросов, питьевой, природной, сточной, очищенной сточной, морской воды, почвы, донных отложений, а также биологических показателей. Для этого используют различные методы, на основе которых создано огромное количество приборов и передвижных лабораторий. В табл. 2.2 приведены основные среды, параметры и методы экологического анализа.

Таблица 2.2

Основные среды, параметры и методы экологического анализа

Параметр диагностирования

Метод химико-аналитического анализа

Почва

Пестициды, нефтепродукты, бензол, бутанол, медь, цинк, радионуклиды, свинец, хром, кадмий, фенол и др.

Атомно-абсорбционная спектроскопия, жидкостная и тонкослойная хроматография, инверсионная вольтамперометрия, полярографический

Атмосфера

Сернистый ангидрид, диоксид азота, оксид азота, углекислый барий, бепз(а)- пирен, хлористый бутил, гексен, оксид кадмия, фенол, хлор, оксид меди и др.

Электрохимические, газовая и ионообменная хроматография, люминесцентный, фотометрический и фотоколориме- трический

Гидросфера

Бензол, этилбензол, пропилбензол, гексагидрофенол, фенол, радионуклиды, нефть и нефтепродукты, толуол, температурная стратификация, прозрачность, соленость, жесткость, кислотность, микробиогенные и др.

И К- и УФ-спектроскогшя, рентгенофлуоресцентный, оптико-акустический, атомно-эмиссионный, атомно-сорбционный, масс-спектрометрический

Параметр диагностирования

Метод химико-аналитического анализа

Биотика

Нарушение светового баланса, дефицит влажности, наличие атмосферных осадков, ветровые потоки, микробиогенные и зоогенные факторы

Титрометрический, гравиметрический, турбидиметрический, нефелометриче- ский, кондуктометрический, денсигоме- трический, ЯМР-спекгрометрии, биолю- минесцснтный

Для контроля качества питьевой воды используют методы определения (ГОСТ Р 51232—98) следующих показателей:

  • • микробиологических и паразитологических показателей (табл. 2.3);
  • • обобщенных показателей (табл. 2.4);
  • • некоторых неорганических веществ (табл. 2.5);
  • • некоторых органических веществ (табл. 2.6);
  • • некоторых вредных химических веществ, поступающих и образующихся в процессе обработки воды (табл. 2.7);
  • • органолептических свойств питьевой воды (табл. 2.8);
  • • радиационной безопасности питьевой воды (табл. 2.9).

Таблица 23

Методы определения микробиологических и паразитологических

показателей

Наименование показателя

М е год он редел ен и я, обозначение НД

Микробиологические и паразитологические показатели для централизованных систем питьевого водоснабжения

МУК 4.2.1018-01, МУК 4.2.964-00

Микробиологические показатели для нецентрализованных систем питьевого водоснабжения

ГОСТ 18963-73

Методы определения обобщенных показателей качества

Таблица 2.4

Наименование показателя

Метод определения, обозначение НД

Водородный показатель

pH-метрия, погрешность менее 0,1 pH

Общая минерализация (сухой остаток)

Гравиметрия, ГОСТ 18164—72

Жесткость общая

Титриметрия, ГОСТ 31954—2012

Окисляемость перманганатная

Титриметрия, ИСО 8467-2009, ГОСТ 2761-84

Нефтепродукты (суммарно)

ИК-спектрофотометрия, РД 52.24.476—2007

ПАВ анионо-активные

Флуориметрия, спектрофотометрия, ГОСТ 31857-2012

Фенольный индекс

Спектрофотометрия, РД 52.24.488—2006, ИСО 6439-90

Наименование

показателя

Метод определения, обозначение НД

Азот аммонийный (NH4+)

Фотометрия, ГОСТ 4192—82

Алюминий (Л13+)

Фотометрия, ГОСТ 18165—89

Атомно-абсорбционная спектофотометрия, РД 52.24.377—2008 Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007 Флуориметрия, МУК 4.1.1255—03

Барий (Ва2+)

Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007 Фотометрия, УМИ—87

Бериллий (Ве2+)

Флуориметрия, ГОСТ 18294—2004

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия, РД 52.24.377—2008 Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007

Бор (В, суммарно)

Флуориметрия, ГОСТ 31949-2012, МУК 4.1.1257-03 Спектрофотометрия, ИСО 9390—90 Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007

Железо (Fe, суммарно)

Фотометрия, ГОСТ 4011—72

Атомно-абсорционная спектрофотометрия, РД 52.24.377—2008 Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007

Кадмий (Cd, суммарно)

Фотометрия, РД 52.24.436—2011

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия, ИСО 5961—94, ИСО 8288-86, РД 52.24.377-2008 Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007

Марганец (Мп, суммарно)

Фотометрия, ГОСТ 4974—72

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия, РД 52.24.377—2008 Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007

Медь (Си, суммарно)

Фотометрия, ГОСТ 4388—72

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия, РД 52.24.377—2008, ИСО 8288-86

Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007

Флуориметрия, МУК 4.1.1258—03

Инверсионная вольтамперометрия, РД 52.24.371—2007

Молибден (Мо, суммарно)

Фотометрия, ГОСТ 18308—72

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия, РД 52.24.377—2008 Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007

Мышьяк (As, суммарно)

Фотометрия, ГОСТ 4152—89

Инверсионная вольтамперометрия, РД 52.24.378—2007 Титриметрия, РД 33-5.3.02—96

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия, РД 20.1:2:3.19—95 Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007

Никель (Ni, суммарно)

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия, РД 52.24.377—2008, ИСО 8288-86

Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007 Фотометрия, РД 52.24.494—2006

Наименование

показателя

Метод определения, обозначение НД

Нитраты (по NO3-)

Фотометрия, ГОСТ 18826—73

Спектрофотометрия, ИСО 7890-1—86, ИСО 7890-2—86, 7890- 3-88

Ионная хроматография, ИСО 10304-1—92

Нитриты (NO,-)

Фотометрия, ГОСТ 4192—82

Ионная хроматография, ИСО 10304-1—92, ИСО 10304-2—95 Спектрофотометрия, ИСО 6777—84 Флуориметрия, МУК 4.1.1260—03

Ртуть (Hg, суммарно)

Атомно-абсорбционная спектрометрия, ГОСТ Р 51212—98

Свинец (РЬ, суммарно)

Фотометрия, ГОСТ 18293—72

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия, РД 52.24.377—2008 Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007 Флуориметрия, ПНДФ 14.1:2:4.41—95 Инверсионная вольтамперометрия, РД 52.24.371—2007

Селен (Se, суммарно)

Флуориметрия, ГОСТ 19413—89

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия, РД 20.1:2:3.19—95 Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007

Стронций (Sr2+)

Эмиссионная пламенная фотометрия, ГОСТ 23950—88 Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007

Сульфаты

(SO/-)

'Гурбидиметрия, гравиметрия, ГОСТ 4389—72 Ионная хроматография, ИСО 10304-1—92

Фториды (F~)

Фотометрия, потенциомегрия с ионоселективным электродом, ГОСТ 4386-89

Флуориметрия, МУК 4.1.067—96

Ионная хроматография, ИСО 10304-1—92, ИСО 10304-2—95

Хлориды (СЬ)

Титриметрия, ГОСТ 4245—72

Ионная хроматография, ИСО 10304-1-92, ИСО 10304-2-95

Хром (Сг*)

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия, РД 52.24.377—2008, ИСО 9174-90

Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007 Фотометрия, РД 52.24.446—2008 Хемилюминомегрия, МУК 4.1.062—96

Цианиды (CN )

Фотометрия, ИСО 6703-1-84, ИСО 6703-2-84, ИСО 6703- 3-84

Цинк (Zn2+)

Фотометрия, ГОСТ 18293—72

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия, РД 52.24.377—2008 Атомно-эмиссионная спектрометрия, ИСО 11885—2007 Флуориметрия, МУК 4.1.058—96 Инверсионная вольтамперометрия, РД 52.24.373—95

Методы определения содержания некоторых органических веществ

в питьевой воде

Наименование показателя

Метод определения, обозначение НД

у-изомер ГХЦ (линдан)

Газожидкостная хроматография, ГОСТ Р 51209-2001

ДД'Г (сумма изомеров)

Газожидкостная хроматография, ГОСТ Р 51209-2001

2,4-Д (2,4-дихлорфенокси- уксусная кислота)

Газожидкостная хроматография, РД 52.24.373—95

Четыреххлористый углерод

Газожидкостная хроматография, МУК 4.1.646—96

Бензол

Газожидкостная хроматография, РД 52.24.473—2012

Бенз(а)пирен

Хроматография, РД 52.24.440—2006 Флуоримегрия, ГОСТ Р 51310—99

Таблица 2.7

Методы определения вредных химических веществ, поступающих и образующихся в процессе обработки воды

Наименование показателя

Метод определения, обозначение НД

Хлор остаточный свободный

Титриметрия, ГОСТ 18190—72

Хлор остаточный связанный

Титриметрия, ГОСТ 18190—72

Хлороформ (при хлорировании воды)

Газожидкостная хроматография, РД 52.24.482-2012

Озон остаточный

Титриметрия, ГОСТ 18301-72

Формальдегид (при озонировании воды)

Фотометрия, РД 52.24.492—2006 Флуориметрия, ПНДФ 14.1:2:4.120—96

Полиакриламид

Фотометрия, ГОСТ 19355—85

Активированная кремниевая кислота (по Si)

Фотометрия, РД 52.24.432—95

Полифосфаты (по РО|_)

Фотометрия, ГОСТ 18309—72

Таблица 2.8

Методы определения органолептических свойств питьевой воды

Наименование показателя

Метод определения, обозначение НД

Запах

Органолептика, ГОСТ 3351—74

Привкус

Органолептика, ГОСТ 3351—74

Цветность

Фотометрия, ГОСТ Р 52769-2007

Мутность

Фотометрия, ГОСТ 3351—74

Нефелометрия, ИСО 7027—2007

Измерение мутномером с погрешностью не более 10%

Наименование показателя

Метод определения

Общая а-радиоактивность

Радиометрия, ИСО 9696—2007

Общая р-радиоактивность

Радиометрия, ИСО 9697—92

Допускается применять другие методы определений. Погрешность измерений не должна превышать значений, установленных ГОСТ 27384—2002. Применяемый метод контроля должен иметь нижнюю границу диапазона определяемых содержаний не более 0,5 ПДК.

При определении загрязняющих веществ в атмосферном воздухе должны соблюдаться следующие условия:

  • 1) отбор и подготовка проб для определения загрязняющих веществ должны соответствовать нормативно-технической документации (НТД). Метод должен быть избирательным в присутствии постоянно и наиболее часто содержащихся в атмосфере вредных веществ, например S02, NH3, СО, H2S, NOx, взвешенных частиц, а также С02, Н20 и сопутствующих веществ, и определять концентрации загрязняющего вещества в отобранной пробе воздуха, меньшей или равной 0,8 ПДК этого вещества;
  • 2) погрешность метода не должна превышать ±25% во всем диапазоне измеряемых концентраций. Метод должен обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0,8 до 10 ПДК;
  • 3) в описании метода должно быть указано время, в течение которого стабильны (устойчивы) продукты химических реакций, предшествующих определению загрязняющего вещества;
  • 4) метод должен использовать реактивы с минимальными требованиями по чистоте (квалификации), посуду и приборы, обеспечивающие допустимую погрешность измерений;
  • 5) поглотительные приборы и устройства должны обеспечивать эффективность поглощения исследуемого загрязняющего вещества не менее 95%;
  • 6) в описании метода должен быть указан порядок проведения подготовительных операций (приготовление насадок для аналитических колонок, условия их кондиционирования, применение или создание поверочных газовоздушных смесей для калибровки прибора, использование конкретного дозирующего устройства и др.).

Метод определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе должен включать в себя:

  • • суть метода и описание мешающих факторов;
  • • условия и метод отбора проб, транспортирования и хранения отобранных проб воздуха;
  • • описание используемой аппаратуры и приборов, перечень применяемых реактивов и их чистоты;
  • • перечень применяемых растворов, порядок их приготовления и использования, сроки и условия хранения;
  • • условия анализа отобранных проб и порядок построения калибровочного графика;
  • • обработку данных испытаний и указание погрешности определения;
  • • метод обезвреживания продукта анализа;
  • • требования безопасности по использованию реактивов и обращению с опасными и вредными для здоровья человека продуктами, образующимися в процессе определения, а также требования безопасности к условиям подготовки и проведения измерения;
  • • физико-химические свойства загрязняющего вещества (формула, молекулярная масса, запах, растворимость в воде и органических растворителях, температура плавления, температура кипения, давление и концентрация насыщенных паров, агрегатное состояние, краткая токсикологическая характеристика, значение ПДК и др.).

Метод определения загрязняющих веществ в почве должен отвечать следующим требованиям (ГОСТ 17.4.3.03—85):

  • • обеспечивать определение концентрации загрязняющего вещества на порядок ниже санитарно-гигиенического ПДК;
  • • воспроизводимость метода не должна превышать 30%;
  • • обеспечивать селективность относительно анализируемого компонента, при этом должно быть отмечено наличие или отсутствие мешающих сопутствующих веществ (элементов);
  • • использовать доступные реактивы с указанием их чистоты, приборы и аппаратуру, обеспечивающие требуемую воспроизводимость метода;
  • • если определению загрязняющего вещества предшествует химическая реакция, то образующиеся продукты должны быть устойчивыми в течение времени, необходимого для определения. Это время должно быть указано в описании метода;
  • • в случае использования реактивов и получения вредных и опасных для здоровья человека продуктов реакции указать правила обращения с ними;
  • • расхождения между повторными результатами анализа должны быть не выше допустимых;
  • • метрологическое обеспечение контроля загрязненности почвы.

Построение и изложение метода определения загрязняющего почву

вещества должно соответствовать ГОСТ 1.5—2001 и включать в себя:

  • • физико-химические свойства, токсикологическую характеристику, ПДК загрязняющего почву вещества;
  • • условия отбора, транспортировки и хранения проб;
  • • указание на помехи при определении;
  • • порядок приготовления применяемых растворов, использование, сроки и условия хранения;
  • • определение вредных для здоровья человека продуктов анализа.
 
Посмотреть оригинал
Если Вы заметили ошибку в тексте выделите слово и нажмите Shift + Enter
< Предыдущая   СОДЕРЖАНИЕ   Следующая >
 
Популярные страницы