Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Экология arrow МОНИТОРИНГ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
Посмотреть оригинал

Пробоотбор и пробоподготовка

Загрязнение ОС — поступление в нее вещества и (или) энергии, свойства, местоположение или количество которых оказывают на нее негативное воздействие. Загрязняющее вещество — вещество или смесь веществ, количество и (или) концентрация которых превышают установленные для химических веществ, в том числе радиоактивных, иных веществ и микроорганизмов, нормативы и оказывают негативное воздействие на ОС.

При качественном и количественном анализе не всегда можно провести непосредственное измерение величин. Зачастую требуется отбор пробы, ее дозирование и взвешивание, фильтрование, термообработка, что совершенно не характерно для измерения, например, электрических величин.

Пробоотбор — это совокупность операций, обеспечивающих отбор пробы от контролируемого объекта, технической системы или ОС и преобразование ее неизмеряемых параметров с целью подготовки для обработки в соответствии с методикой анализа. Его назначение состоит в получении представительной пробы с соответствующими параметрами.

Автосамплер — это устройство, которое многократно повторяет одну и ту же операцию иробоотбора и ввода отобранной пробы в непрерывно работающее СИ, например в хроматограф или спектрометр. Автосамплеры снабжены насосами, дозаторами, регуляторами и т.п. Они могут быть использованы автономно или входить в состав автоматических анализаторов.

На рис. 2.1 изображен автосамплер, который предназначен для работы с газовым хроматографом. Он позволяет последовательно вводить пробу в два испарителя хроматографа (см. гл. 7). Лоток для проб вмещает 110 кювет объемом 2 мл с образцом. С помощью шприца проба извлекается из кюветы, переносится и вводится в хроматографическую колонку. Затем шприц автоматически очищается продувкой газом-носителем. Можно задавать различные режимы ввода пробы и промывки шприца.

Автосамплер

Рис. 2.1. Автосамплер

Пробоподготовка — совокупность операций, обеспечивающих подготовку пробы к измерению ее параметров в соответствии с методикой анализа. Ее назначение заключается в обеспечении достоверности измерений. Процедура подготовки пробы вещества или материала обычно включает в себя две стадии — предварительную и окончательную.

Таким образом, средства пробоотбора — это составная часть технологического оборудования, а средства пробоподготовки — составная часть анализатора.

Скрининг — двухступенчатый анализ, реализуемый, например, мри контроле загрязнения воздуха. На первом этапе скрининга отбраковывают пробы, не содержащие искомого или искомых компонентов. Отрицательный результат, т.е. необнаружение компонента, считается окончательным, и к соответствующей пробе больше не возвращаются. «Положительные» пробы исследуют более подробно. При реализации подобного подхода на первой стадии могут быть использованы упрощенные и относительно дешевые и экспрессные методы, например с применением тест-средств, или биологические методы с применением тест-организмов (см. параграф 11.1). При этом скрининг экономит много труда, времени, реактивов и т.д., поскольку количество детально анализируемых проб в этом случае резко сокращается.

Проба вещества (материала) — часть вещества объекта аналитического контроля, отобранная для анализа и исследования его структуры, определения свойств, отражающих его химический состав, структуру, свойства (ГОСТ Р 52361—2005). Она должна обладать следующими характеристиками:

  • • быть представительной, т.е. характеризовать действительный состав анализируемой среды;
  • • иметь параметры, соответствующие требованиям, указанным в стандартах или технической документации;
  • • должна быть обработана согласно методике анализа с целью выделения или усиления физико-химических параметров, измерение которых обусловливает определение требуемого параметра состава и свойств среды.

В зависимости от способа получения различают следующие виды проб: разовая, точечная (единичная, частная), мгновенная, суточная и т.п. В зависимости от стадии первичной обработки существуют пробы: исходная, промежуточная, объединенная, средняя, сокращенная, лабораторная, аналитическая и др. По назначению различают следующие виды проб: контрольную, рабочую, резервную, арбитражную и др.

Для проведения анализа, как правило, берут представительную пробу, т.е. пробу, которая по химическому составу, свойствам или структуре принимается идентичной объекту аналитического контроля, от которого она отобрана.

Различают также генеральную, лабораторную и анализируемую пробы.

Генеральная (первичная, большая или грубая) проба отбирается непосредственно из анализируемого объекта. Она достаточно большая — обычно 1—50 кг, для некоторых объектов, например руды, составляет иногда 0,5—5 т.

Из генеральной пробы путем ее сокращения отбирают лабораторную пробу (обычно от 25 г до 1 кг). Одну часть лабораторной пробы используют для предварительных исследований, другую сохраняют для возможных в будущем арбитражных анализов, третью используют непосредственно для анализа, это так называемая анализируемая проба. В случае необходимости пробу измельчают и усредняют. В анализируемой пробе проводят несколько определений компонента: из отдельных навесок массой 10—1000 мг, если анализируемый объект — твердое вещество, или аликвот, если анализируемый объект — жидкость.

Способы отбора пробы и ее величина, прежде всего, определяются физическими и химическими свойствами анализируемого объекта. При отборе пробы необходимо учитывать:

  • • агрегатное состояние анализируемого вещества, так как способы отбора проб газов, жидкостей и твердых тел различны;
  • • неоднородность анализируемого вещества и размер частиц, с которых начинается неоднородность;
  • • требуемую погрешность оценки содержания компонентов пробы.
 
Посмотреть оригинал
Если Вы заметили ошибку в тексте выделите слово и нажмите Shift + Enter
< Предыдущая   СОДЕРЖАНИЕ   Следующая >
 
Популярные страницы