Лиофильная сушка

Температура «испарения» воды при 4,6 мм рт. ст. равна О °С, а при 0,034 мм рт. ст. — 50 °С. При этой температуре вода находится в твердом состоянии, поэтому упаривание представляет собой обычную возгонку. При лиофильной сушке водный раствор замораживают в тонком слое и выдерживают в вакууме 0,01—2 мм рт. ст. Благодаря быстрому испарению воды в результате возгонки замороженный слой постоянно охлаждается. Водяные пары улавливают в охлаждаемых ловушках или специальными поглотителями.

Основные преимущества лиофильной сушки:

  • 1) вещество находится при низкой температуре, что особенно важ) для обезвоживания природных соединений и нестабильных лекарстве ных веществ;
  • 2) лиофилизация не сопровождается вспениванием;
  • 3) благодаря низкой температуре удается обезвоживать вещества, к торые при обычной перегонке уносятся с водяными парами;
  • 4) в процессе упаривания образуются мелкокристаллические проду] ты, которые из-за исключительно большой поверхности легко раствор: ются при дальнейших операциях (например, лиофилизированный беле растворяется в воде за несколько секунд);
  • 5) поскольку работают в относительно глубоком вакууме, нет опасно* ти окисления кислородом воздуха;
  • 6) полученные продукты содержат не более 0,5% влаги, благодаря ч< му их можно хранить длительное время, не опасаясь разрушения микр< организмами. Поэтому лиофильную сушку используют при получени сушеных овощей, сушеного мяса, при сушке антибиотиков и др.

При ведении лиофильной сушки следует стремиться к тому, чтоб! лиофилизируемый раствор замерз возможно быстрее. Наиболее просто, способ состоит в следующем. Колбу, наполненную замораживаемым рас твором примерно на одну пятую часть объема, вращают рукой в наклон ном положении в бане со смесью твердого диоксида углерода (IV) и спирт или ацетона (около -70 °С). После образования равномерного слоя за мерзшего раствора на внутренней поверхности колбы содержимому даю полностью застыть при -40 °С. Водяные пары улавливают при помощ» ловушек, охлаждаемых твердым С02 в ацетоне (-80 °С), или химически ми поглотителями в специальных сосудах. В качестве поглотителя водь используется безводный хлорид кальция (90 г на 1 г воды), плавлены! гидроксид натрия, Р205 (3 г на 1 г воды), безводный сульфат кальция т. п. В лабораторных условиях выгоднее приборы, основанные на связи вании паров воды химическими поглотителями.

В процессе сушки, благодаря интенсивному испарению воды, вещество сильно охлаждается, в результате упаривание замедляется. Поэтому

Лабораторный прибор для лиофильной сушки

Рис. 32. Лабораторный прибор для лиофильной сушки:

1 — колба с высушиваемым веществом; 2 — кран для впуска воздуха; 3 — охлаждаемая ловушка для паров воды; 4 — сосуд Дьюара; 5 — химический поглотитель; 6 — к высокому вакууму рекомендуется погружать колбы в баню с температурой 20—30 °С. Приближенно можно считать, что за 1 ч испаряется слой льда толщиной 1 мм. Скорость испарения зависит, однако, от типа прибора.

Удобный и доступный прибор для лиофнльной сушки изображен на рис. 32. Охлаждение в нем производится смесью твердого С02 со спиртом или ацетоном.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >