Фильтрование и центрифугирование

Фильтрование

Для отделения частиц твердого вещества от жидкости в простейшем случае можно использовать сливание жидкости с осадка — декантацию. Однако при этом невозможно достичь полного разделения. Если необходимо получить чистое твердое вещество, проводят фильтрование или центрифугирование.

Обычное фильтрование при нормальном давлении используют в органических лабораториях только тогда, когда отфильтрованные твердые вещества не нужны. Обычное фильтрование предпочтительнее вакуум-фильтрования в случае горячих концентрированных растворов кристаллических веществ или растворов кристаллических веществ в летучих растворителях, так как при фильтровании в вакууме фильтр забивается выделяющимися кристаллами. Помимо фильтровальной бумаги в качестве фильтрующего материала употребляют некоторые волокнистые массы. Так, летучие органические жидкости, которые на большой поверхности складчатого фильтра сильно испаряются и увлажняются (вследствие конденсации водяных паров из воздуха), целесообразно фильтровать через вату, стеклянную вату, асбест и т. п.

Такие агрессивные жидкости, как сильнощелочные растворы и растворы фтороводородной и борофтороводородной кислот, можно фильтровать через слой порошкообразного полиэтилена в полиэтиленовой воронке. Еще лучше фильтровать через пористый полиэтилен, который легко получить в лаборатории и придать ему требуемую форму. Полиэтиленовый порошок смешивают с хлоридом натрия в соотношении по массе 1:4. Полученную смесь помещают между двумя чашками Петри так, чтобы образовался слой толщиной 1—2 мм, и в таком виде выдерживают в сушильном шкафу при 130—150 °С. После охлаждения спекшуюся массу промывают теплой водой для удаления хлорида натрия. Получается пористая пластина. Так же готовят воронки из пористого полиэтилена. В качестве формы используют две стеклянные воронки, из которых внешнюю закрывают в месте сужения пробкой, а внутреннюю в том же месте заплавляют (рис. 33).

В аналитических лабораториях разбавленные растворы обычно фильтруют через гладкие бумажные фильтры. В лабораториях органической химии применяют складчатые фильтры, так как они имеют большую фильтрующую поверхность.

В воронках большого диаметра, особенно в случае горячих растворов, фильтровальная бумага может разорваться под воздействием фильтруемой смеси. Чтобы этого не произошло, в большую воронку вставляют маленькую воронку (рис. 34, а) или специальную дырчатую металлическую или фарфоровую вставку (рис. 34, б). Иногда основной фильтр укрепляют небольшим дополнительным квадратным куском фильтровальной бумаги (рис. 34, в).

Чрезвычайно важно правильно выбрать размер прибора: большая воронка и большой фильтр удобны для быстрого фильтрования, но в этом случае потери за счет вещества, которое остается на фильтрующем материале и на стенках воронки, довольно велики. Небольшая воронка и небольшой фильтр дают меньшие потери вещества, однако они не подходят для фильтрования больших объемов. Таким образом, следует выбирать размер фильтра в зависимости от целей фильтрования в каждом конкретном случае. Размер фильтра всегда должен соответствовать размерам воронки.

При работе с большими количествами жидкостей удобно наладить непрерывное автоматическое доливание жидкости на фильтр (рис. 35).

При фильтровании горячих растворов воронку предварительно подогревают, пропуская через фильтр небольшого объема чистого горячего растворителя. В случае водных растворов обогреть воронку можно также паром, если раствор в приемнике нагреть на бане до кипения (рис. 36). Непосредственно пе-

Приготовление фильтра из пористого полиэтилена

Рис. 33. Приготовление фильтра из пористого полиэтилена

Меры, предотвращающие прорывание кончика фильтра

Рис. 34. Меры, предотвращающие прорывание кончика фильтра

Устройства для автоматиче- Рис. 36. Нагревание воронки ского доливания жидкости на фильтр с фильтром парами растворителя

Рис. 35. Устройства для автоматиче- Рис. 36. Нагревание воронки ского доливания жидкости на фильтр с фильтром парами растворителя

ред наливанием раствора на фильтр воду из приемника выливают, чтобы она не разбавляла фильтрат.

Если фильтрование протекает медленно и фильтруемая жидкость на фильтре сильно охлаждается, применяют воронку для горячего фильтрования (см. рис. 23).

Для фильтрования при низких температурах можно применять специальную воронку (рис. 37, а), через «рубашку» которой пропускают охлаждающую жидкость. Простой прибор для фильтрования при охлаждении можно изготовить из склянки с отрезанным дном (рис. 37, б). Пространство между воронкой и стенками склянки заполняют льдом или охлаждающей смесью. Воронку накрывают чашкой или часовым стеклом со льдом или твердым оксидом углерода(1У).

а) б)

Рис. 37. Устройства для фильтрования при пониженной температуре

Скорость фильтрования прямо пропорциональна разности давления по обе стороны фильтра. Поэтому в технике часто фильтруют под давлением. Эта разность может быть увеличена также снижением давления в колбе-приемнике (фильтрование при пониженном давлении — отсасывание). В лабораториях оно широко применяется и позволяет достичь хорошего отделения твердого вещества от жидкости. Отсасывание применяют в основном тогда, когда стремятся выделить твердое вещество, например на конечной стадии кристаллизации.

Аппаратура для фильтрования при пониженном давлении состоит из фильтрующего устройства и приемника, рассчитанного на пониженное давление. При отсасывании фильтр укладывают так, чтобы он не мог прорваться с увеличением разности давлений. Фильтровальная воронка должна поэтому иметь либо твердую перегородку, на которую помещают фильтр, либо перегородку, изготовленную из твердого пористого фильтрующего материала. Чаще применяют воронку Бюхнера с дырчатой фарфоровой пластинкой (рис. 38, а), на которую помещают обычный круглый бумажный фильтр. Недостаток фарфоровой воронки Бюхнера — ее непрозрачность, затрудняющая проверку чистоты воронки при мытье. Поэтому изготовляют также стеклянные воронки Бюхнера (рис. 38, б). Диаметр фильтра должен быть немного меньше, чем диаметр перегородки. Если он больше, то у стенок воронки образуются загибы, под которые проникает фильтруемая смесь. Для фильтра надо выбирать достаточно прочный сорт бумаги.

Чтобы фильтр достаточно плотно прилегал к воронке, его смачивают растворителем, из которого кристаллизуют, и прижимают к перегородке. Если при фильтровании небольшое количество воды не имеет значения (например, при фильтровании водных растворов), то можно сейчас же начать фильтровать. В тех случаях, когда присутствие воды недопустимо, влагу с фильтра и капли воды, попавшие внутрь воронки, удаляют, включив насос на несколько минут или промыв фильтр спиртом, а затем таким растворителем, присутствие которого не противопоказано.

В особых случаях вместо бумаги употребляют другие фильтрующие материалы, такие, как ткань, асбест, бумажная кашица, пластинки из пористого полиэтилена или стекловолокна. Очень удобны воронки, в которых в качестве фильтрующего материала используются пластинки из крупнозернистого пористого стекла. Некоторые типы воронок и фильтровальных тиглей с пористыми стеклянными пластинками показаны на рис. 39. Выпускаемые промышленностью воронки различаются сортами стекла и размерами зерен фильтровальных пластинок. Достоинством фильтров с пористой стеклянной

Воронки Рис. 39. Воронки и фильтровальные тигли

Рис. 38. Воронки Рис. 39. Воронки и фильтровальные тигли

Бюхнера с пластинками из пористого стекла пластинкой по сравнению с фильтровальной бумагой является прежде всего их стойкость, позволяющая фильтровать горячие или сильнокислые растворы. Другое их достоинство — прозрачность, позволяющая следить за ходом отсасывания и контролировать очистку фильтра или тигля после употребления.

Стеклянные фильтры непригодны для фильтрования растворов с добавками мелкого активированного угля или других очень мелких твердых веществ. В этом случае следовало бы пользоваться мелкозернистым стеклянным фильтром, что, однако, резко замедляет фильтрование. При фильтровании же тонких взвесей через грубозернистые стеклянные фильтры твердое вещество может попасть в фильтр, и он постепенно забивается твердыми частицами. Фильтры из крупнозернистого стекла непригодны также для фильтрования концентрированных щелочных растворов, так как в этих условиях фильтры быстро разрушаются.

Очень удобен погружной фильтр, который состоит из пористой стеклянной пластинки, впаянной в расширенный конец стеклянной трубки (рис. 40, а). Фильтр погружают в смесь, и фильтрат всасывается в приемник, с которым фильтр соединен U-образной трубкой (рис. 40, б).

В качестве приемников при фильтровании в вакууме обычно применяют колбы Бунзена (рис. 41, б) из литого стекла, а в случае небольших количеств фильтрата — толстостенные пробирки для отсасывания (рис. 41, а).

Успешное фильтрование зависит прежде всего от правильного выбора типа и размера аппаратуры. Если необходимо собирать отфильтрованное твердое вещество, как, например, при кристаллизации, то размер фильтра выбирают исходя из ко-

Погружной фильтр с плас- Рис. 41. Приемники

Рис. 40. Погружной фильтр с плас- Рис. 41. Приемники

тинкой из пористого стекла (а) для отсасывания

и способ его употребления (б)

личества твердого вещества, а не из количества жидкости. Фильтруя, надо равномерно доливать жидкость на фильтр, чтобы осадок постоянно находился под слоем жидкости. В противном случае в слое осадка образуются трещины и дальнейшее фильтрование протекает неравномерно. После отсасывания жидкости осадок отжимают на фильтре стеклянной пробкой. Как указывалось выше, отсасывание обычно неприменимо для фильтрования насыщенных растворов твердых веществ в летучих растворителях.

Обычные способы фильтрования нельзя использовать в том случае, когда фильтруемая смесь или некоторые ее компоненты не выдерживают контакта с воздухом. Это относится к веществам, которые окисляются кислородом воздуха, а также к гигроскопическим веществам, поглощающим влагу из воздуха, и некоторым основаниям, реагирующим с двуокисью углерода в воздухе. В этих случаях следует фильтровать в атмосфере инертного газа.

Центрифугирование

Центрифугированием пользуются в лабораториях вместо фильтрования в тех случаях, когда необходимо без потерь отделить малые количества вещества, когда осадок забивает поры фильтра, когда осадок такой мелкий, что проходит через фильтр. Обычно в лабораториях для препаративной работы применяют седиментационные центрифуги с числом оборотов 2000—6000 в минуту. В большинстве случаев используют модели, имеющие четыре сосуда вместимостью не более 150 мл каждый. Суспензию помещают в центрифужные (но не в обычные лабораторные) пробирки, точно тарируют их до одинаковой массы и только после этого запускают центрифугу. Если после центрифугирования осадок прочно удерживается на дне пробирки, то находящуюся поверх него жидкость сливают, взмучивают осадок с небольшим объемом растворителя и повторно центрифугируют.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >