Противоточное распределение

Протнвоточным (дробным) распределением называют многоступенчатую экстракцию, при которой обе несмешивающиеся жидкости (экстрагируемая и экстрагирующая) движутся в противоположном направлении и постоянно приводятся в состояние равновесия. Экстракт, частично обогащенный экстрагируемым веществом, смешивается со свежим раствором, а раствор, уже частично проэкстрагированный, смешивается со свежим растворителем.

В отличие от других методов экстракции противоточное распределение позволяет разделять и идентифицировать вещества с очень близким коэффициентом распределения.

Схема противоточного (дробного) распределения представлена на рис. 46. В первом сосуде (например, в делительной воронке) 100 частей растворенного экстрагируемого вещества (нижняя фаза) обрабатывают равным объемом экстрагирующего растворителя (верхняя фаза[1] S0). Затем смесь встряхивают (на схеме обозначено двойной стрелкой) до установления равновесия. Если коэффициент распределения К = 1, в верхней и нижней фазах после этого окажутся равные количества (по 50 частей) экстрагируемого вещества. Этим заканчивается первая ступень распределения. Верхнюю фазу переносят в следующий сосуд и экстрагируют ее свежей порцией нижней фазы Uv а нижнюю фазу, содержащую экстрагируемое вещество, экстрагируют свежей порцией верхней фазы S,. Этот процесс называют первым переносом. После того как равновесие установится, вновь разделяют и переносят фазы в следующие сосуды (второй перенос) и т. д. После трех переносов в первом и четвертом сосудах находятся по 12,5 части вещества, а во втором и третьем — по 37,5 части. Таким образом вещество накапливается в средних сосудах. Если коэффициент распределения не равен 1, то максимальное количество вещества находится в сосуде с большим или меньшим номером.

Применяемые способы противоточной экстракции различаются тем, что обе фазы переносят из одного сосуда в другой либо непрерывно, либо отдельными порциями. Кроме того, подлежащее экстракции вещество может добавляться все сразу в начале процесса или постепенно, на каждой отдельной ступени. Разные способы отличаются еще и тем, куда подают вещество — в начало или в середину системы сосудов. Способ противоточной экстракции отдельными порциями позволяет гарантировать достижение равновесия на каждой ступени настолько, что можно достичь аналитической точности (распределение по Крейгу). Наиболее эффективно можно разделить смесь, если добавлять на каждой ступени распределения небольшие порции вещества в средние сосуды (распределение по О’Киффу).

На практике используют автоматические приборы для противоточно- го распределения с несколькими сотнями распределительных ячеек (ступеней). Особенно широкое применение метод противоточного распределения получил в химии природных соединений и в биохимии[2].

В последнее время в связи с широким распространением хроматографических методов метод противоточного распределения стал применяться в лабораторной практике очень редко.

  • [1] Фазы должны быть взаимно насыщены.
  • [2] Подробное описание метода см.: Кеил Б. Лабораторная техника органической химии. М., Мир, 1966.
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >