Перегонка в вакууме

Колба с насадкой Клайзена

Рис. 58. Колба с насадкой Клайзена

В вакууме температура кипения вещества ниже, чем при атмосферном давлении. Значение вакуумной перегонки состоит прежде всего в том, что снижение температуры кипения позволяет перегонять без разложения такие вещества, которые в условиях атмосферного давления разлагаются при температуре кипения. При вакуумной перегонке вещества в меньшей степени подвержены действию кислорода. Например, вещества, кипящие с разложением при 350 °С и 760 мм рт. ст., можно перегнать без разложения приблизительно при 160—210 °С и 10 мм рт. ст., при 100—130 °С и 0,01 мм рт. ст., при 40—50 °С и 0,0001 мм рт. ст. (см. номограмму на рис. 81, с. 97). В некоторых случаях снижение давления при перегонке сопровождается увеличением относительной летучести и тем самым улучшением разделения веществ. Наконец, перегонкой в вакууме иногда удается предотвратить образование азеотропных смесей.

В отношении аппаратуры и методики проведения процесса вакуумная перегонка несколько отличается от перегонки при атмосферном давлении. Чаще всего применяют колбы с насадкой Клайзена (рис. 58), имеющие круглую, а при меньших размерах аппаратуры — грушевидную форму. В прямое горло вставляют тонкооттянутый капилляр, в боковое горло — термометр, шарик которого должен находиться чуть-чуть ниже отводной трубки. Боковое горло колбы Клайзена препятствует перебрасыванию перегоняемой жидкости в приемник. Для предупреждения перегрева при вакуумной перегонке чаще всего применяют капилляры, почти касающиеся дна колбы. Эти капилляры пропускают в вакууме постепенный поток мелких пузырьков воздуха или инертного газа, чем обеспечиваются непрерывное перемешивание перегоняемой жидкости и равномерность кипения.

Чтобы отбирать фракции, не отключая вакуума и не прерывая работы колонки, пользуются различными специальными устройствами. К наиболее простым из них относится так называемый «паук» — модификация алонжа, позволяющая простым поворотом сменить приемник, в который собирают дистиллят. Большое количество фракций любого объема позволяет отобрать алонж, изображенный на рис. 57.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >