Очистка глицина от неорганических солей с помощью ионообменной хроматографии[1]

Заливают дистиллированной водой 10 г продажной технической ионообменной смолы — катионита КУ-2 — и оставляют на сутки для набухания. Слив воду, взбалтывают катионит с 2М соляной кислотой, оставляют стоять на 1—2 ч, после чего декантируют жидкость. Обработку соляной кислотой повторяют 8—12 раз — до полного исчезновения в фильтрате ионов железа (проба с тиоцианатом аммония). После этого промывают катионит дистиллированной водой (декантацией или на воронке Бюхнера) до нейтральной реакции промывных вод. Встряхивают с 1М раствором хлорида натрия (15—20 объемов на один объем катионита) и оставляют на ночь. Затем отфильтровывают, отмывают 2М соляной кислотой от Na*, как указано выше. Промывают катионит дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (на лакмус). Отфильтровав катионит, высушивают его на воздухе и ссыпают в банку. Эта подготовка ионообменной смолы может быть заранее выполнена лаборантом.

Полученный таким путем катионит в Н+-форме суспендируют в воде. Наполняют им бюретку или хроматографическую колонку (диаметр 0,8 см), как указано на с. 87, пользуясь влажным способом наполнения (см. рис. 78).

Через колонку с катионитом пропускают раствор 0,5 г глицина и 0,05 г хлорида бария в 10 мл воды (выполнить пробы на

ионы Ва2'1 и СГ) со скоростью не более 10 капель в минуту. Затем с той же скоростью промывают катионит дистиллированной водой до тех пор, пока в элюате не исчезнет кислая реакция (проба на конго и лакмус). Титруя кислый элюат, можно при желании определить количество соляной кислоты и, следовательно, количество хлорида бария.

Когда вытекающая из колонки вода будет иметь нейтральную реакцию, начинают промывать катионит 2%-м водным раствором аммиака, пропуская его через колонку с той же скоростью. Вытекающую из колонки жидкость собирают в отдельные приемники (по 5 мл), пока не появится щелочная реакция на лакмус. Объединенные вместе нейтральные фракции элюата выпаривают на водяной бане и получают 0,44—0,45 г глицина, свободного от неорганической примеси (выполнить пробы на ионы Ва2+ и СГ).

Температура плавления чистого глицина 240 °С (с разложением), препарат темнеет уже при 236—237 °С; Rf = 0,13 (см. задачу по хроматографии на бумаге, с. 114).

  • [1] 2 См. часть 1, раздел 12.
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >