Разделение смеси двух жидкостей перегонкой

Для разделения получают 50 мл смеси двух жидкостей. На колбе со смесью обозначены масса колбы, объем смеси и ее шифр. Эту смесь требуется разделить перегонкой.

Рекомендуемые смеси: хлороформ — ксилол, хлороформ — толуол, бензол — ксилол, тетрахлорид углерода — ксилол.

Собирают перегонный прибор с колбой на 100 мл, дефлегматором длиной 20 см (дефлегматор обязательно должен быть изолирован асбестовым шнуром или иметь вакуумную рубашку), холодильником с водяным охлаждением (рис. 94). В качестве приемника берут мерный цилиндр на 15—25 мл, так как при разделении необходимо построить кривую разгонки в координатах: объем дистиллята — температура кипения (рис. 95). Для этого после каждых 5 мл собранного дистиллята записывают его объем и температуру кипения.

Рис. 94. Прибор для В ходе разгонки собирают три фрак-

фракционной перегонки ции. Первая фракция — от начала перегонки до момента, когда температура кипения начнет быстро повышаться (при нормальной скорости перегонки, т. е. 1 капля в 2 с, быстрое повышение означает подъем температуры на 5—10° в течение 10—20 с). Вторую фракцию (промежуточную) собирают во время быстрого повышения температуры кипения. Третью фракцию — с момента прекращения быстрого роста температуры до конца перегонки.

Кривая разгонки

Рис. 95. Кривая разгонки

По построенной кривой разгонки определяют температуру кипения компонентов смеси (средняя точка «площадок» на кривой разгонки) и выбирают интервал температур кипения чистых компонентов. Определяют показатель преломления, выход и плотность выделенных чистых компонентов (см. ниже). По этим константам, пользуясь также таблицей показателей преломления1, находят, какие вещества и в каком соотношении находились в смеси. Возможные варианты смесей сообщает преподаватель.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >