Качественные реакции на азот и серу

Опыт проводят в вытяжном шкафу за стеклом или в предохранительных очках, соблюдая приведенные ниже указания. При неосторожном обращении с металлическим натрием может произойти несчастный случай.

1. Несколько кристаллов или каплю испытуемого вещества помещают в маленькую сухую пробирку. Туда же бросают с четверть горошины металлического натрия, хорошо очищенного от наружного слоя оксидов ? очки! ? Осторожно нагревают пробирку в пламени горелки, держа ее в деревянном зажиме. Через некоторое время происходит вспышка. Пробирку еще немного нагревают до красного каления и конец погружают в фарфоровую чашку с 3 мл дистиллированной воды ? осторожно, может быть легкий взрыв от не до конца прореагировавшего металлического натрия! 4 Пробирка растрескивается, и содержимое выщелачивается водой. Раствор отфильтровывают от кусочков угля, стекла и делят на три части. К одной части фильтрата прибавляют кристаллик железного купороса или 2 капли свежеприготовленного его раствора. Кипятят одну минуту. Вносят каплю раствора соли Fe3+. Подкисляют соляной кислотой (5—6 капель). При наличии в испытуемом веществе азота выпадает синий осадок или появляется яркое окрашивание (см. реакцию выше).

Для обнаружения иона S2' вторую часть фильтрата подкисляют соляной кислотой. Характерный запах сероводорода укажет на наличие двухвалентной серы. Вместо подкисления можно прилить раствор ацетата свинца. При наличии S2 образуется черный осадок PbS. В случае небольшого количества серы вместо выпадения осадка раствор окрашивается в коричневый цвет.

2. Весьма удобно использовать для разложения органических соединений сплав натрия и свинца (1:9). Сплав устойчив; хранится в виде мелких гранул и безопасен при контакте с водой. При его применении разложение органических соединений и последующая обработка водой происходят спокойно.

Для дальнейшего определения азота и серы продукт разложения растворяют в воде и фильтруют. При добавлении к нему нескольких капель 1%-го раствора л-нитробензальдегида в ди- метилсульфоксиде возникает пурпурная окраска при наличии азота; в присутствии серы раствор окрашивается в зеленый цвет. Одновременное присутствие обоих элементов также дает пурпурную окраску, и в этом случае сера должна определяться дополнительно.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >