Качественное определение фосфора

1. В маленькую (25 мл) колбу Кьельдаля помещают 0,1 г исследуемого вещества, 4 мл концентрированной и 1 мл 100%-й серной кислоты. Смесь нагревают под тягой до появления паров S02. Охлаждают. Добавляют 1 мл 100%-й азотной кислоты. Снова нагревают. Операцию повторяют, пока раствор не обесцветится и станет прозрачным. Смесь смывают дистиллированной водой в стакан и разбавляют 6 мл раствора, приготовленного смешением Змл 96%-й серной кислоты и 100мл азотной кислоты (1:1). Нагревают до 80—90 °С. Приливают 10 мл раствора молибдата аммония. При наличии в веществе фосфора сразу же выпадает желтый осадок фосфоромо- либдата аммония (обнаружение маскируется присутствием мышьяка).

Раствор молибдата аммония (NH4)6Mo7024 * 4Н20 готовят, смешивая 100мл 5%-го раствора молибдата аммония со 100 мл 5М серной кислоты.

  • 2. Для открытия фосфора можно также сплавить вещество с металлическим натрием (как для открытия азота), плав растворить в 3 мл дистиллированной воды и отфильтровать. К 1 мл фильтрата добавляют ? осторожно! ? 4 мл 100%-й азотной кислоты и кипятят в пробирке под тягой ? осторожно! ? 1—2 мин. К раствору добавляют 8 мл раствора (см. выше) молибдата аммония и нагревают до 70 °С. В присутствии фосфора сразу же выпадает желтый осадок фосфоромолибдата аммония (мышьяк мешает определению).
  • 3. В стаканчик вместимостью 50 мл помещают 5 мл 60%-й азотной кислоты, 0,3 г КМп04 и 0,1 г исследуемого вещества и нагревают на слабом пламени на сетке под тягой в течение 10 мин. Затем к смеси осторожно, маленькими порциями, добавляют 1 г NaN02 до растворения черного осадка. ? Под тягой! Сильное выделение оксида азота! < После охлаждения смеси к ней добавляют 5 мл раствора молибдата аммония. В присутствии фосфора появляется желтый осадок фосфоромолибдата аммония.

функциональный анализ1

Установление структуры неизвестного вещества — до настоящего времени одна из центральных проблем органической химии. Качественный элементный анализ — первый этап в решении этой проблемы. Он дает возможность лишь узнать, из каких атомов состоит молекула данного органического соединения, но оставляет открытым вопрос о порядке их связей.

Несколько ближе подводит к решению вопроса количественный элементный анализ. С его помощью можно определить, в каком количественном соотношении находятся атомы в данной молекуле. А в совокупности с определением молекулярной массы можно также вывести брутто-формулу исследуемого вещества. Однако выявить порядок связей атомов в молекуле можно лишь с помощью функционального анализа — определения отдельных группировок атомов, обладающих специфической реакционной способностью.

В функциональном анализе применяются чисто химические, физические и физико-химические методы (чаще всего ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопия). Последние из-за необходимости применения сложной аппаратуры редко применяются в студенческих практикумах, но находят все более широкое применение в научных лабораториях.

В данном разделе описаны наиболее распространенные реакции на важнейшие функциональные группы. В связи с тем что реакции, характерные лишь для одной функциональной группы, весьма редки, обычно проводят несколько качественных реакций.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >