Качественный анализ

Азот, серу, галоген можно обнаружить в одной порции вещества[1], сплавив его с натрием:

Растворив сплав, проводят качественные реакции на ионы Hal", S2_, CN-.

В пробирку помещают ~0,1 г вещества. Закрепляют пробирку в штативе наклонно ? в вытяжном шкафу! ? Вносят в нее небольшой кусочек (с четверть горошины) очищенного натрия. Осторожно нагревают до темно-красного каления и быстро опускают пробирку в стакан с 5 мл дистиллированной воды ? осторожно, надеть очки! ? Раствор отфильтровывают от осколков стекла и разливают в несколько пробирок на отдельные порции по 1 — 1,5 мл. Каждую порцию используют для проведения качественной реакции (фильтрат должен быть бесцветным). Делают пробы Бельштейна и с нитратом серебра на галогены, на серу с ацетатом свинца и на азот.

Качественные реакции на галогены

Проба Бельштейна. Галогены можно обнаружить в исследуемом веществе, не прибегая к сплавлению его с натрием. Конец медной проволоки изгибают в маленькую петлю и прокаливают ее в пламени горелки до исчезновения зеленой окраски пламени. Дают проволоке остыть, погружают ее в исследуемое вещество и снова нагревают в пламени горелки. Зеленое окрашивание пламени свидетельствует о наличии галогенов. Эта реакция обладает исключительно высокой чувствительностью (положительную реакцию могут дать и примеси! Поэтому ее положительный результат всегда следует перепроверить реакцией с нитратом серебра):

Фильтрат, полученный после разложения исследуемого вещества сплавлением с натрием, подкисляют азотной кислотой до кислой реакции и добавляют водный раствор нитрата серебра. Выпадает творожистый осадок галогенида серебра белого (хлор), желтоватого (бром) и ярко-желтого (иод) цвета.

Качественная реакция на азот

К фильтрату прибавляют кристаллик железного купороса или 2 капли свежеприготовленного его раствора. Кипятят одну минуту. Вносят каплю раствора соли Fe3+. Подкисляют соляной кислотой (5—6 капель). При наличии в испытуемом веществе азота выпадает осадок берлинской лазури или появляется ярко-синее окрашивание.

Качественная реакция на серу

Для обнаружения иона S2" одну порцию фильтрата подкисляют соляной кислотой. Характерный запах сероводорода укажет на наличие двухвалентной серы (а). В другой пробирке фильтрат подкисляют уксусной кислотой и добавляют раствор ацетата свинца. При наличии S2- образуется черный осадок PbS. В случае небольшого количества серы вместо выпадения осадка раствор только окрашивается в коричневый цвет (б). К третьей порции фильтрата добавляют несколько капель разбавленного раствора нитропруссида натрия. Появление сине-фиолетовой окраски тионитрокомплекса указывает на присутствие серы (в).

  • [1] Если вещество жидкое, предварительно убедитесь, что это не кислота (иначе возможен взрыв).
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >