Идентификация органических соединений

Муравьиная кислота

Обнаружение переводом в формальдегид. Муравьиная кислота легко восстанавливается в формальдегид водородом в момент выделения:

После этого формальдегид можно идентифицировать по реакции с хромотроповой кислотой.

Выполнение реакции. Каплю исследуемого раствора смешивают в пробирке с каплей 2М соляной кислоты, после чего добавляют магний в порошке до полного прекращения выделения газа. Затем добавляют 3 мл 6М серной кислоты, небольшое количество хромотроповой кислоты и нагревают пробирку 10 мин при 60 °С на водяной бане. При наличии муравьиной кислоты появляется фиолетово-розовое окрашивание.

Открываем минимум: 1,4 • 10~6г муравьиной кислоты здесь и далее в объеме пробы.

Реакция с хромотроповой кислотой апробирована на ряде соединений после обработки их магнием и соляной кислотой.

Не дали положительной реакции: гликолевая, глиоксиловая, щавелевая, яблочная, лимонная, малоновая, салициловая, мочевая, протокатеховая кислоты; аллоксан, арабиноза, галактоза.

Желтое окрашивание дали: глицериновая и пировиноградная кислоты.

От желтого до оранжевого: левулоза, сахароза, рафиноза.

От желтого до зеленого: рамноза.

Глюкоза мешает проведению реакции, так как частично разлагается с образованием муравьиной кислоты. Следовательно, малые количества муравьиной кислоты не могут быть обнаружены в присутствии большого количества виноградного сахара.

Обнаружение реакцией с хлоридом ртути(Н). При нагревании муравьиной кислоты или ее щелочных солей с хлоридом ртути(Н) в уксуснокислом буферном растворе выпадает белый кристаллический осадок хлорида ртути(1):

Небольшие количества хлорида ртути(1) могут быть обнаружены реакцией с аммиаком по почернению, вызываемому образованием тонкодиспергированной ртути:

В описываемых условиях даже большие количества таких кислот, как уксусная, гликолевая, молочная, щавелевая, винная, лимонная и яблочная, не дают положительной реакции. Поэтому метод рекомендуется для обнаружения муравьиной кислоты и ее солей в смесях с другими карбоновыми и сульфокислотами или с их солями щелочных металлов.

Выполнение реакции. К капле кислого, нейтрального или слабощелочного разбавленного исследуемого раствора в микротигле добавляют каплю 10%-го раствора хлорида ртути(П) и каплю буферного раствора (1 мл ледяной СН3СООН и 1 г CH3COONa в 100 мл воды). Смесь затем выпаривают в темноте досуха в шкафу при 100 °С. Остаток растворяют в капле воды и добавляют каплю 0,1М раствора аммиака. В зависимости от количества формиата появляется черное или серое окрашивание.

Открываемый минимум: 5 • 10~6г муравьиной кислоты.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >