Гликолевая кислота

Обнаружение реакцией с 2,7-диокеинафталином и серной кислотой. При нагревании гликолевой кислоты СН2(ОН)СООН с раствором 2,7-диоксинафталина(1) в концентрированной серной кислоте раствор постепенно окрашивается в фиолетовый или фиолетово-красный цвет. Эта цветная реакция, по-видимому, вызывается конденсацией формальдегида, образующегося из гликолевой кислоты под действием концентрированной серной кислоты с 2,7-диоксинафталином в о-положение к одной из OH-rovnn:

Образующийся при этом неокрашенный 2,2',7,7'-тетраокси-Г- динафтилметан (II), растворенный в серной кислоте, постепенно окисляется в продукт интенсивного красно-фиолетового цвета. Структура этого продукта неизвестна.

Выполнение реакции. Каплю исследуемого раствора смешивают в микропробирке с 2 мл раствора реагента и нагревают в течение 10—15 мин на водяной бане. В зависимости от содержания гликолевой кислоты возникает красное или фиолетово-красное окрашивание.

Открываемый минимум: 0,2 • 10 6 г гликолевой кислоты.

Р е а г е н т. 2,7-Диоксинафталин. Раствор 0,01 г 2,7-диоксинафтали- на в 100 мл концентрированной серной кислоты. Свежеприготовленный раствор реагента желтого цвета с зеленой флуоресценцией. Окраска и флуоресценция раствора исчезают после непродолжительного нагревания или после хранения в течение ночи в закрытой склянке. Некоторые неорганические окислители постепенно окрашивают раствор реагента в фиолетовый цвет.

Открытию гликолевой кислоты не мешают муравьиная, уксусная, щавелевая, янтарная, лимонная, бензойная и салициловая кислоты. Молочная и яблочная кислоты при действии реагента вызывают желтое окрашивание с зеленой флуоресценцией, а винная кислота — оливково-зеленое или темно-зеленое окрашивание. Альдегиды, например салициловый, анисовый или уксусный, реагируют с 2,7-диоксинафталином, так же как и формальдегид, т. е. образуют окисляющиеся продукты конденсации. В описываемых условиях некоторые гликоли дают желтое окрашивание.

В присутствии лимонной кислоты гликолевую кислоту обнаруживают по оранжевому или оранжево-красному окрашиванию и зеленой флуоресценции. Таким путем можно обнаружить 1 • 10“6г гликолевой кислоты в присутствии 20 000-кратных количеств лимонной кислоты.

Обнаружение реакцией со смесью хромотроповой и серной кислот. Как указано выше, при нагревании с концентрированной серной кислотой гликолевая кислота образует формальдегид. Так как формальдегид легко обнаружить по фиолетовому окрашиванию, возникающему при его взаимодействии с хромотроповой кислотой, смесь хромотроповой и серной кислот может служить реагентом на гликолевую кислоту. Необходимым условием должно быть отсутствие формальдегида и соединений, образующих формальдегид.

Выполнение реакции. Каплю исследуемого раствора выпаривают досуха в микропробирке при 105—110°С. Остаток обрабатывают 2—3 каплями реагента (раствор 2 г хромотроповой кислоты в 100 мл концентрированной H2S04) и выдерживают смесь в течение 3 мин в кипящей водяной бане. В присутствии гликолевой кислоты появляется фиолетовое окрашивание.

Открываемый минимум: 0,2 • 10“6г гликолевой кислоты.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >