Парабановая кислота (оксалилмочевина)

Обнаружение спеканием с тиобарбитуровой кислотой.

Если бесцветную смесь парабановой кислоты (т. пл. 243 °С) и тиобарбитуровой кислоты (т. пл. 235 °С), смоченную этиловым спиртом или водой, нагреть до 105—120 °С, образуется красно-бурый продукт реакции, раствор которого в эфире и спирте окрашен в желтый цвет. Химизм этой твердофазной реакции неизвестен. Учитывая, что реакция в данном случае протекает так же, как при взаимодействии тиобарбитуровой кислоты с оксамидом, возможно, что последний образуется в условиях опыта вследствие гидролиза парабановой кислоты:

В соответствии с этим предположением никакой реакции между парабановой кислотой и тиобарбитуровой кислотой в отсутствие воды или разбавленного водой спирта не происходит.

Эту реакцию нельзя выполнять в присутствии оксамида. Последний можно отделить нагреванием исследуемого образца со спиртом, в котором растворяется только парабановая кислота.

Выполнение реакции. Каплю водно-спиртового раствора исследуемого вещества помещают в микропробирку и добавляют 0,05 г тиобарбитуровой кислоты. Пробирку погружают в баню, предварительно нагретую до 105 °С, после чего температуру бани постепенно повышают до 120 °С. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре в течение нескольких минут. В случае положительной реакции получается коричнево-красный или желтый осадок. Раствор остатка в капле спирта — желтого, а в смеси вода — пиридин (1:1) — красного цвета.

Открываемый минимум: 2,5 • 10"6г парабановой кислоты.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >