Выделение веществ из природных объектов

L-Цистин

Тщательно промывают теплым мыльным раствором 20 г волос в большой фарфоровой или стеклянной чашке. Помещают их в колбу вместимостью 200 мл и наливают 60 мл концентрированной соляной кислоты. Нагревают под тягой, вставив в колбу обратный холодильник, 5 ч на песчаной бане при 130 °С. За час до конца нагревания в колбу осторожно ? возможен выброс! <, небольшими порциями, добавляют 1 г активированного угля. Охладив массу, разбавляют ее равным объемом воды и фильтруют. Если раствор остался темным, повторяют нагревание с углем.

Отфильтрованный осадок угля тщательно промывают 50 мл горячей воды. Промывные воды добавляют к основному раствору. К кислому раствору, хорошо охлаждая, добавляют осторожно 2/3 требуемого для нейтрализации расчетного количества 20% -го раствора гидроксида натрия и затем всыпают сухой ацетат натрия до рН4,5—5,5. После стояния на холоду цистин выкристаллизовывается из маточного раствора.

Выход 1,0—1,3 г.

Хроматография: Rf = 0,15; бумага типа «быстрая»; система бутанол — пиридин — вода (1:1:1). Проявление: нингид- рином.

ИК-спектр — рис. 145.

УФ-спектр — рис. 146.

УФ-спектр L-цистина в 0,1 М NaOH

Рис. 146. УФ-спектр L-цистина в 0,1 М NaOH: Xmax 248 нм; lge 2,62

Кофеин

В бумажный цилиндр аппарата Сокслета (см. рис. 43) помещают 25 г тонкоизмельченного чая. В нижнюю колбу прибора вносят 120 мл этилового спирта. Колбу со спиртом нагревают на водяной бане до тех пор, пока спиртовая вытяжка, сливающаяся из сифонирующей трубки, станет соломенно-желтой. Спиртовую вытяжку приливают к суспензии 40 г оксида магния в 100 мл воды (для удаления из смеси дубильных веществ) и, часто помешивая, выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Порошкообразный остаток кипятят с водой: сначала с порцией в 120 мл, затем еще три раза с порциями по 60 мл каждая. Осадок всякий раз отсасывают от горячей смеси (экстракцию водой делать быстро: кофеин летуч). К соединенным водным вытяжкам прибавляют 10мл 5%-й серной кислоты. Упаривают на водяной бане примерно до объема около 100 мл. В случае необходимости раствор еще горячим отфильтровывают от образующегося иногда хлопьевидного осадка. Далее кофеин извлекают четырьмя порциями по 10 мл хлороформа.

К светло-желтому хлороформенному раствору прибавляют для обесцвечивания несколько миллилитров 2%-го раствора гидроксида натрия. Промывают водой. Хлороформ выпаривают. Остающийся сырой кофеин перекристаллизовывают из небольшого количества воды.

Выход 0,5 г кофеина в виде тонких, шелковистых игл, содержащих одну молекулу воды. Плавится в запаянном капилляре после дегидратации при 235 °С с возгонкой.

Хроматография: Rf = 0,70; бумага типа «быстрая»; система бутанол — концентрированный раствор аммиака — вода (50:1:8). Для хроматографии берут концентрированный раствор кофеина. Проявитель: 0,005%-й раствор флуоресцеина в 0,5М растворе аммиака. Неинтенсивное темно-синее пятно на общем флуоресцирующем фоне в УФ-свете.

ИК-спектр — рис. 147.

ИК-спектр кофеина УФ-спектр — рис. 148

Рис. 147. ИК-спектр кофеина УФ-спектр — рис. 148.

УФ-спектр кофеина в изопропиловом спирте

Рис. 148. УФ-спектр кофеина в изопропиловом спирте: Хшах: 228 нм перегиб; 272 нм; lg е: 3,74; 3,97

Анабазин

Контактный инсектицид анабазин-сульфат получают из среднеазиатского растения Anabasis aphylla. Это водный 30%-й раствор смеси сульфатов алкалоидов. Его основу составляют анабазин и лупинин. Используя нижеприведенную методику разделения, можно получить из смеси чистый анабазин.

? Алкалоид не должен попадать на порезанные, поцарапанные участки кожи, так как он сильно токсичен! ?

В колбу с обратным холодильником помещают 25 г технического анабазин-сульфата. Очень медленно, охлаждая проточной водой и хорошо встряхивая, вливают по частям через холодильник 13 мл охлажденной концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане 6 ч. После охлаждения осадок растворяют в 50 мл горячей воды и подщелачивают, очень осторожно прибавляя 40%-й раствор гидроксида натрия. Выпавший сульфат натрия отсасывают. Водный слой четыре раза экстрагируют хлороформом (в хлороформ переходит анабазин). Экстракт сушат сульфатом натрия. Растворитель отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме.

Выход анабазина 7 г; т. кип. 138—139 °С при 12 мм рт. ст.; п$ 1,5428.

Хроматография: Rf = 0,86; бумага типа «быстрая»; система изопропиловый спирт — концентрированный раствор аммиака — вода (10:1:1). Проявление: парами иода (белое пятно, окаймленное желтым кольцом).

ИК-спектр — рис. 149.

ИК-спектр анабазина УФ-спектр — рис. 150

Рис. 149. ИК-спектр анабазина УФ-спектр — рис. 150.

УФ-спектр анабазина в изопропиловом спирте

Рис. 150. УФ-спектр анабазина в изопропиловом спирте: Атах: 257 нм перегиб; 261; 267 нм перегиб; lge: 3,27; 3,31; 3,18

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >