Никотиновая кислота

В трехгорлую колбу вместимостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, и со свободным горлом (для прибавления КМп04), закрытым пробкой (рис. 151), помещают 3,1 мл р-пиколина и 35 мл воды. Смесь нагревают на водяной бане до 80 °С, затем вводят в нее приблизительно 1/10 часть от 14 г КМп04, требующегося для окисления. Поддерживая температуру в бане 80 °С, смесь перемешивают до исчезновения фиолетового окрашивания (наносят каплю раствора на фильтровальную бумагу и наблюдают окраску), после чего добавляют новую порцию КМп04. После прибавления приблизительно половины КМпО, воду в бане доводят до кипения.

Когда весь КМпО, будет «раскислен», еще горячую реакционную массу фильтруют на воронке Бюхнера и тщательно отжимают. Осадок Мп02 промывают кипящей водой (три раза по 15 мл). Объединенный фильтрат упаривают до объема 25 мл и в стакане вместимостью 200 мл ? осторожно, не допуская вспенивания ? нейтрализуют концентрированной НС1 до рНЗ—5 (по конго красному). Затем смесь нагревают до растворения никотиновой кислоты (если при кипении раствора осадок не растворится, добавляют немного воды) и оставляют медленно кристаллизоваться на ночь. Выпавшую кислоту промывают

1 мл ледяной воды, а затем перекристаллизовывают из 25 мл воды и сушат при 100 °С.

Выход 2,2 г; т. пл. 234 °С.

Хроматография: R{ = 0,66; бумага типа «быстрая»; система бутанол — муравьиная кислота — вода (3:1:1). Проявление: в УФ-свете (синее пятно).

ИК-спектр — рис. 152.

ИК-спектр никотиновой кислоты в вазелиновом масле УФ-спектр — рис. 153

Рис. 152. ИК-спектр никотиновой кислоты в вазелиновом масле УФ-спектр — рис. 153.

УФ-спектр никотиновой кислоты в воде

Рис. 153. УФ-спектр никотиновой кислоты в воде: Хтах: 257 нм перегиб; 261; 267 нм перегиб; е: 3935; 4267; 3557

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >