Определение цинка антраниловой кислотой

Антраниловая кислота

осаждает цинк из нейтральных и слабокислых растворов (pH = 4,5-^7,0) в виде белого кристаллического осадка состава Zn(C7H6N02)2 хН20. После высушивания до постоянной массы при 110°С состав осадка соответствует формуле Zn(C7H6N02)2 с теоретическим фактором пересчета на цинк 0,1937. Если осаждение проводить из кипящего раствора, то лучшие результаты получают при использовании эмпирического фактора пересчета 0,1924. Произведение растворимости осадка равно 5,9 • 10 10. Кроме щелочных и щелочноземельных элементов все остальные катионы, включая ионы аммония, мешают определению цинка.

Реагенты

Антраниловая кислота, 3%-ный раствор (3 г антраниловой кислоты хорошо растирают в фарфоровой ступке, затем растворяют в 22 мл 1М раствора NaOH, раствор по лакмусу должен быть слабокислым; полученный раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 мл). Для промывания осадка готовят 0,15%-ный раствор: 5 мл исходного раствора разбавляют водой до 100 мл.

Уксусная кислота СН3СООН, 3%-ный раствор.

Описание определения

Анализируемый раствор, содержащий 10—100 мг цинка, разбавляют водой до 100—150 мл, добавляют 1—2 мл уксусной кислоты (pH « 5), нагревают до кипения и прибавляют при перемешивании по каплям 20—25 мл 3%-ного раствора антраниловой кислоты. Раствор с осадком оставляют стоять на 15—20 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор с осадком отфильтровывают в стеклянный фильтрующий тигель. Осадок промывают 0,15%-ным раствором антраниловой кислоты, затем водой и 7—10 мл этанола и высушивают при 100—110°С до постоянной массы. При малом содержании цинка осадок антранилата цинка выпадает только через 15—20 мин после прибавления реагента.

Зная массу полученного осадка Zn(C7H6N02)2, вычисляют содержание в нем цинка по формуле

где а — масса осадка Zn(C7li6N02), г; ФП — эмпирический фактор пересчета, равный 0,1924.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >