Порядок проведения эксперимента и хроматографического анализа

  • 1. Включить установку. Вывести на заданный режим.
  • 2. Произвести отбор проб по высоте колонны. Для этого открыть зажим на холодильниках, слить первые 2-3 мл конденсата, чтобы конденсат предыдущего опыта не искажал результатов данного эксперимента.
  • 3. Отобрать в пробирку 5-6 мл пробы на хроматографический анализ. Следить за постоянством расхода флегмы по ротаметру 9. В случае необходимости регулировать расход греющего пара по манометру 2 (рис. 4.1).
  • 4. Проанализировать пробы на хроматографе.
  • 5. Обработать хроматограммы и получить профили концентраций по высоте колонны. При расчете концентрации этилового спирта в смеси этанол - вода можно пользоваться табл. 4.1.
  • 6. Рассчитать коэффициенты массопередачи в бинарных смесях и получить зависимости Коу =fih).

Хроматографический анализ состава проб

Анализ состава проб производится на лабораторном хроматографе ЛХМ-72 методом газоадсорбционной хроматоТаблица 4.1. Зависимость коэффициента преломления nD от содержания этилового спирта в смеси спирт - вода при различных температурах

Спирт, мас.%

15°С

17,5°С

20°С

An!At

0

1,33345

1,33320

1,33297

0,9

5

1,3675

1,3642

1,3616

1,1

10

1,4020

1,3992

1,3962

1,2

15

1,4395

1,4363

1,4326

1,5

20

1,4779

1,4739

1,4695

1,7

25

1,5145

1,5100

1,5044

2,2

30

1,5470

1,5415

1,5349

2,6

35

1,5730

1,5668

1,5594

2,9

40

1,5949

1,5877

1,5800

3,1

45

1.6135

1,6056

1,5973

3,3

50

1,6290

1,6204

1,6117

3,5

55

1,6408

1,6323

1,6233

3,6

60

1,6505

1,6420

1,6328

3,7

65

1,6586

1,6496

1,6402

3,7

70

1,6645

1,6553

1,6455

3,9

75

1,6678

1,6584

1,6482

3,9

80

1,6690

1,6588

1,6489

4,0

85

1,6678

1,6572

1,6471

4,0

90

1,6626

1,6521

1,6419

4,1

95

1,6518

1,6411

1,6310

4,0

100

1,6330

1,6230

1,6130

4,0

графин. В качестве детектора используется датчик теплопроводности. Адсорбционная колонка длиной 2 м заполнена адсорбентом «Полисорб-1». Газ-носитель - гелий. Пробы вводятся с помощью шприца. На вторичном приборе КСП-4 регистрируется хроматограмма.

Хроматограмма обрабатывается следующим способом. Определяются площади пиков всех компонентов S, (/ = 1, 2 для бинарных смесей, / = 1, 2, 3 для многокомпонентных). Концентрация компонента

где кI - поправочный коэффициент, учитывающий теплопроводность компонента (к1ист0И = 0,680; *,ода = 0,550; к,пно„ = 0,640).

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >