АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

В аналитической лаборатории применяются различная химическая посуда и изделия, изготовленные в соответствии со стандартами из стекла, фарфора, пластмасс и металла. Для выполнения различных аналитических операций требуется определенный вид посуды, оборудования. Успешное проведение анализа во многом зависит от умения студента:

  • — подобрать и подготовить к анализу посуду и оборудование;
  • — грамотно выполнить операции осаждения, центрифугирования, фильтрования, озоления, взвешивания;
  • — собрать прибор для фильтрования, титрования, перегонки.

Посуда и оборудование для качественного анализа

В качественном полумикроанализе (объем анализируемого раствора 0,1—10 мл) применяют в основном следующую посуду и оборудование: пробирки, капиллярные пипетки, склянки для реактивов, стеклянные палочки, колбы, стаканы, чашки, тигли, капельные пластинки, часовые и предметные стекла, ступки, фарфоровые треугольники, пинцеты, тигельные щипцы, сетки, водяные бани, горелки, электрические плитки, промывалки центрифуги, платиновую посуду, ручную лупу, микроскоп.

Пробирки используются в большинстве аналитических операций (они часто заменяют химические стаканы и колбы). Применяют пробирки двух видов: конусообразные — преимущественно для центрифугирования (рис. 2.1, а) и цилиндрические вместимостью 5—10 мл (рис. 2.1, б).

В практике полумикроанализа центрифужные пробирки не всегда удобны: в них трудно растворять и промывать уплотненный на дне осадок, полученный после центрифугирования, но в таких пробирках легко обнаружить осадок и установить его характер (цвет, кристалличность и др.). Диаметр пробирок должен соответствовать диаметру гильз центрифуги; их высота должна быть больше длины гильзы всего на 5—10 мм. Центрифужные пробирки могут служить не только для центрифугирования, но и для проведения обычных химических реакций. Цилиндрические пробирки (см. рис. 2.1, б) имеют высоту 50—80 мм, диаметр 8—10 мм; их применяют для выполнения отдельных качественных реакций.

Пробирки

Рис. 2.1. Пробирки:

а — центрифужная; 6 — цилиндрическая

Для очистки пробирок служат специальные ершики. Чистые пробирки хранят в штативе — деревянном или пластмассовом (рис. 2.2).

Штатив и подставка с пробирками

Рис. 2.2. Штатив и подставка с пробирками

Капиллярная пипетка — стеклянная трубка небольшого диаметра (6—7 мм), нижний конец которой оттянут в капилляр. На верхнем конце трубки имеется резиновый колпачок или резиновая трубка, плотно закрытая с одного конца стеклянным шариком или отрезком оплавленной стеклянной палочки. Длина пипетки 80—90 мм, вместимостью приблизительно 1 мл. Такая пипетка содержит от 20 до 30 капель, объем каждой от 0,03 до 0,05 мл. Объем реактива находят по числу капель.

После каждой операции пипетку промывают 2—3 раза дистиллированной водой. Иногда при этом снимают резиновую трубку и пропускают через пипетку струю дистиллированной воды; одновременно должны промываться и наружные стенки пипетки. Вымытую пипетку нельзя помещать на рабочий стол, ее следует опустить в стакан с дистиллированной водой (рис. 2.3).

Хранение чистых пипеток

Рис. 2.3. Хранение чистых пипеток

Реактивные склянки служат для хранения реактивов; применяют склянки емкостью 20—30 мл с пришлифованными колпачками, через которые проходят небольшие пипетки; можно пользоваться также обыкновенными склянками емкостью 20—30 мл, закрывающимися пипетками (рис. 2.4). Резиновая трубка пипетки подбирается такого диаметра, чтобы она служила одновременно пробкой для склянки.

Реактивные склянки

Рис. 2.4. Реактивные склянки

Все реактивные склянки должны быть снабжены этикетками с формулами или названиями содержащихся в них реактивов.

Для лучшего сохранения этикеток рекомендуется обработать их лицевую сторону бесцветным масляным лаком.

Склянки с реактивами хранят в специальном ящике (рис. 2.5), располагая в определенной последовательности: растворы солей катионов I группы и реактивы к ним; растворы солей катионов II группы и реактивы к ним и т. д. Кроме того, в лаборатории должен быть набор специальных реактивов, которые применяют сравнительно редко. Эти наборы размещают в вытяжном шкафу.

Необходимы также наборы некоторых сухих реактивов. Банку с сухим реактивом закрывают пробкой со вставленной стеклянной палочкой, нижний конец которой расплющен в лопаточку (микрошпатель) .

При работе с реактивами не следует вынимать склянку из гнезда ящика. Каждый реактив следует отбирать только пипеткой, предназначенной для данной реактивной склянки. Чтобы не загрязнять пипетки при выливании реактива, конец не должен касаться стенок пробирки, в которую наливают реактив.

Концентрированные кислоты, аммиак и другие летучие вещества (например, бром) рекомендуется хранить в стеклянных капельницах с притертыми пробками в вытяжном шкафу.

Ящик для хранения реактивов и посуды (палочки, пипетки

Рис. 2.5. Ящик для хранения реактивов и посуды (палочки, пипетки,

стекла, тигли)

Колбы и стаканы (рис. 2.6) используют при полумикроанализе; обычно применяют тонкостенные химические колбы и стаканы с носиком емкостью 50—100 мл.

Растворы в конических колбах, стаканах нельзя нагревать на открытом пламени горелки; их нагревают, помещая на металлическую асбе- стированную сетку.

Стеклянная палочка (рис. 2.7) служит для перемешивания осадка; один конец ее хорошо оплавлен; на другом конце имеется стеклянный шарик. Длина палочки 7—10 см, толщина 3—5 мм.

Химический стакан и коническая колба

Рис. 2.6. Химический стакан и коническая колба

Стеклянная палочка

Рис. 2.7. Стеклянная палочка

Фарфоровые чашки (рис. 2.8) служат для выпаривания или нагревания раствора, их емкость 5—10 мл.

Фарфоровые тигли (рис. 2.9) служат для прокаливания осадков и сплавления нерастворимых веществ, их емкость 3—5 мл. Можно применять микротигли емкостью 1 мл.

Фарфоровая чашка

Рис. 2.8. Фарфоровая чашка

Фарфоровые тигли

Рис. 2.9. Фарфоровые тигли

Часовые стекла (рис. 2.10, а) рекомендуется применять диаметром 4—5 см и с возможно большей выпуклостью. В каждом наборе для студента следует иметь 2 часовых стекла с пришлифованными краями. Из них делают газовую камеру (рис. 2.10, б) для обнаружения газов путем воздействия на реактив, пропитывающий фильтровальную бумагу. При этом влажную реактивную бумагу помещают на вогнутую поверхность верхнего стекла, реакцию проводят на нижнем стекле.

Капельная пластинка (рис. 2.11) представляет собой фарфоровую или пластмассовую пластинку с несколькими углублениями. На такой пластинке особенно удобно выполнять цветные реакции, сопровождающиеся характерной окраской осадка или раствора. На капельной пластинке можно проводить одновременно несколько реакций.

Часовое стекло (о); газовая камера (б)

Рис. 2.10. Часовое стекло (о); газовая камера (б)

Капельная пластинка

Рис. 2.11. Капельная пластинка

Предметные стекла служат для проведения микрокристаллоскопи- ческих реакций (образование характерных кристаллических осадков). Размер стекла 15x75 мм. Рекомендуется пользоваться тонкими предметными стеклами, так как проведение реакции часто включает стадию нагревания. Предметные стекла должны быть чистыми, их моют мыльной пеной, затем смывают пену теплой водой и ополаскивают дистиллированной водой. Для высушивания стекол их помещают в специальный штатив в вертикальном положении, защищая от пыли. При работе с предметными стеклами рекомендуется брать их пинцетом или пальцами лишь за края.

Ступки служат для измельчения проб; в лабораториях имеются фарфоровые (рис. 2.12) или агатовые (рис. 2.13) ступки в соответствии с твердостью образца. Перед работой ступку тщательно промывают и насухо вытирают. Небольшое количество анализируемого вещества помещают в ступку, крупные частицы осторожными ударами пестика предварительно разбивают до размеров горошин, которые затем растирают в порошок.

Фарфоровая ступка с пестиком

Рис. 2.12. Фарфоровая ступка с пестиком

Агатовая ступка с пестиком

Рис. 2.13. Агатовая ступка с пестиком

Фарфоровые треугольники — фарфоровые и платиновые тигли при нагревании на горелках помещают в треугольники из фарфоровых или кварцевых трубочек, насаженных на проволоку (рис. 2.14). Желательно, чтобы проволока была из нержавеющей стали.

Треугольник должен быть такой величины, чтобы тигель помещался в нем до половины высоты и не проскакивал, если он находится в наклонном положении.

Фарфоровый треугольник

Рис. 2.14. Фарфоровый треугольник

Тигельные щипцы с плоскими загнутыми концами (рис. 2.15) предназначены для переноса тиглей. Тигельные щипцы бывают хромированные или из нержавеющей стали. Перед работой концы щипцов необходимо слегка прокалить на пламени горелки. Тигель берут щипцами за края (рис. 2.16), но не обхватывают по всему диаметру. Концы щипцов не должны погружаться глубоко в тигель и касаться осадка. Вместо тигельных щипцов можно применять металлические пинцеты.

Тигельные щипцы

Рис. 2.15. Тигельные щипцы

Перенос тигля щипцами

Рис. 2.16. Перенос тигля щипцами

Горелки, водяные бани — для полумикроанализа удобно пользоваться микрогорелками, но можно работать и с обычными газовыми или спиртовыми горелками и электроплитками.

Для качественного анализа в лаборатории необходимо иметь железные штативы с кольцами, асбестированные сетки и водяные бани. Водяной баней (рис. 2.17, а) может служить химический стакан емкостью 200—300 мл, на 3/4 наполненный водой и закрытый алюминиевой пластинкой с отверстиями, в которые можно помещать пробирки емкостью 3—5 мл. В аналитической практике широко применяются электрические водяные бани (рис. 2.17, б).

Промывалки при аналитических работах должны быть правильно собраны. Плоскодонную колбу из тонкостенного стекла емкостью 100— 150 мл закрывают пробкой (лучше резиновой) с двумя отверстиями, через которые проходят две стеклянные трубки. Короткая трубка, изогнутая под тупым углом, служит для вдувания воздуха в колбу; конец ее находится под пробкой. Другая трубка доходит до дна колбы: верхний конец ее загнут под углом 60—70°, нижний иногда удобнее согнуть так, чтобы изогнутая часть почти касалась дна колбы. Эта трубка вверху соединяется отрезком резиновой трубки длиной А—5 см с короткой стеклянной трубкой, свободный конец которой оттянут в капилляр. Этим достигается подвижность капилляра, что дает возможность изменять направление струи жидкости, вытекающей из промывалки. Струя жидкости должна быть достаточно тонкой. Концы всех стеклянных трубок нужно хорошо оплавлять.

Водяные бани

Рис. 2.17. Водяные бани:

а — простая; б — электрическая

Промывалку часто наполняют горячей жидкостью для промывания. Поэтому горло ее рекомендуется обмотать асбестовым шнуром или грубыми нитками, чтобы удобно было держать промывалку.

Центрифуга представляет собой аппарат, основной частью которого является ротор, вращающийся с большой скоростью, что позволяет отделять твердое вещество от жидкости. Твердое вещество с плотностью больше единицы, находящееся во взвешенном состоянии в жидкости, при вращении собирается на дне пробирки. После центрифугирования прозрачную жидкость (центрифугат) сливают, осадок остается в пробирке. Жидкость можно отбирать также пипеткой.

Центрифуги бывают ручные (рис. 2.18, а) и электрические (рис. 2.18, б).

Ручные центрифуги имеют две или четыре металлические или пластмассовые гильзы, электрические — от четырех до двенадцати гильз (иногда и больше). Ручные центрифуги снабжаются конусовидными, электрические — цилиндрическими гильзами.

Во избежание несчастных случаев центрифуга должна быть оборудована предохранительным футляром и крышкой.

Гильзы центрифуги или кольца, в которые помещаются гильзы, а также пробирки нумеруются эмалевыми красками для того, чтобы после центрифугирования можно было безошибочно найти нужную пробирку. Пробирки в центрифуге располагаются попарно и симметрично одна напротив другой, причем важно, чтобы они имели одинаковую массу. Поэтому прежде чем начать центрифугирование, нужно уравновесить пробирки.

бб

Центрифуги

Рис. 2.18. Центрифуги:

а — ручная; 6 — электрическая

Платиновая посуда — платиновые тигли и платиновые чашки емкостью 5—10 мл, а также платиновая проволока. Отрезки проволоки длиной 10—12 мм впаивают в стеклянные палочки, необходимые для выполнения анализа по окрашиванию пламени.

В платиновых тиглях сплавляют силикаты и другие вещества с содой и иными плавнями, прокаливают осадки при высокой температуре. Платиновые чашки служат для растворения веществ в плавиковой кислоте.

Платиновую посуду нельзя применять для сплавления со щелочами, пероксидом натрия, выпаривания царской водки или растворов, выделяющих свободные хлор или бром. Следует иметь в виду, что платину сильно разрушают оксиды, гидроксиды, нитраты, нитриты и цианиды щелочных металлов и бария. Не допускается также прокаливание в платиновых тиглях соединений фосфора, мышьяка, тяжелых металлов в присутствии восстановителей.

Платиновую посуду можно нагревать только в бесцветном пламени газовой горелки; она не должна соприкасаться с внутренним конусом пламени, состоящим из восстанавливающих газов. Если эти предосторожности не соблюдать, то получается хрупкий карбид платины и в чашке или тигле образуются трещины.

Платиновую посуду следует содержать в чистом виде как изнутри, так и снаружи. При продолжительном нагревании она тускнеет, становится серой вследствие перекристаллизации, и через некоторое время в платине может образоваться трещина. Для избежания этого платину необходимо осторожно полировать влажным тонким песком, растирая рукой или мягкой тканью.

Платиновая посуда должна иметь правильную форму. Образующиеся во время работы неровности устраняют при помощи соответствующих деревянных форм.

Платиновые изделия очищают при нагревании с хлороводородной или азотной кислотой; нельзя пользоваться смесью этих кислот, так как при этом выделяется хлор, разрушающий платину. Платиновую чашку (или тигель) можно очистить, расплавив в ней пиросульфат или гидросульфат калия. Для этого 2—3 г соли нагревают на слабом пламени в тигле (чашке) до тех пор, пока соль расплавится, а тигель (чашка) нагреется до красного каления. Нагревают 2—3 мин, затем сплав выливают на сухой металл или камень, тигель (чашку) помещают на короткое время в разбавленную (1:5) серную кислоту. Если платиновый тигель (чашка) не очистится при сплавлении с пиросульфатом, то применяют сплавление с содой или обрабатывают платиновую посуду плавиковой кислотой.

Микроскоп применяется в качественном анализе при изучении микрокристаллоскопических реакций. Основные части микроскопа показаны на рис. 2.19.

Схема микроскопа

Рис. 2.19. Схема микроскопа:

  • 1 — окуляр; 2 — микрометрический винт; 3 — выдвижной тубус;
  • 4 — кремальера; 5 — тубусодержатель; 6 — объектив; 7 — столик;
  • 8 — конденсорная линза; 9 — диафрагма; 10 — зеркало

При рассмотрении под микроскопом кристаллов, полученных в результате проведенной реакции, как правило, пользуются увеличением от 30- до 250-кратного. Наиболее часто работают при увеличении в 30 и 80 раз, используя объективы с увеличением в 4 и 10 раз и окуляр с увеличением в 8 раз (общее увеличение равно произведению увеличений объектива и окуляра). Общее увеличение менее 100 считается малым, увеличение выше 500 — большим.

Качество изображения в основном зависит от объектива, с ним надо обращаться с большой осторожностью и хранить в металлическом футляре. Обычно объектив состоит из нескольких линз, смонтированных в металлической трубке, на которой выгравированы данные о кратности увеличения.

Фронтальными называют линзы объектива и конденсора, которые находятся на самом близком расстоянии от препарата, помещаемого на столик микроскопа.

Открытые поверхности линз могут загрязняться, поэтому их необходимо часто чистить. Для чистки применяют деревянную (не металлическую!) палочку, на которую навертывают кусок ваты. После протирания ватой необходимо удалить пыль замшей, кисточкой или сильной струей чистого воздуха.

Окуляры обычно обозначаются по кратности увеличения.

Один окуляр следует всегда оставлять в тубусе микроскопа, иначе внутри тубуса и на внутренней линзе объектива может собираться пыль.

Окуляры, не находящиеся в работе, должны храниться на полочке, имеющейся в футляре микроскопа.

Правила работы с микроскопом. Осматривают металлические части — штатив, тубус, столик.

Столик должен быть снабжен комбинированным зеркалом — с одной стороны плоским, с другой — вогнутым. Обе стороны зеркала протирают мягкой тканью.

Успех наблюдений в микроскоп во многом зависит от условий освещения изучаемого предмета. Приступая к работе с микроскопом, необходимо установить его зеркало так, чтобы поле зрения было возможно лучше освещено. Если под столиком имеется диафрагма, то ее открывают возможно шире. При отсутствии в микроскопе специального осветителя можно пользоваться любым источником света. Вечером таким источником может служить настольная лампа.

Добившись вращением зеркала 10 хорошего освещения, помещают предметное стекло с исследуемым препаратом на столик 7 микроскопа. Производят установку на фокус: помещают глаз на уровень столика микроскопа и, наблюдая сбоку над объективом 6, опускают тубус 3 так, чтобы расстояние между объективом и предметным стеклом было около 0,5 см.

После этого приступают к рассмотрению препарата в окуляр 1 микроскопа. Для этого медленно поднимают тубус (опускать нельзя!), вращая кремальеру 4 до тех пор, пока препарат не становится видимым.

Если препарат не попадает в поле зрения, тубус снова опускают, чтобы расстояние между объективом и предметным стеклом стало несколько меньше 0,5 см, и передвигают предметное стекло так, чтобы препарат попал в поле зрения. Затем смотрят в окуляр, медленно поднимая тубус вращением кремальеры, пока в равномерно освещенном поле зрения микроскопа не будут видны контуры препарата. После этого окончательно регулируют освещение, осторожно поворачивая зеркало до получения наиболее сильного и равномерного освещения всего поля зрения.

Если микроскоп снабжен конденсором и диафрагмой, то конденсор двигают вверх и вниз до тех пор, пока не получается наиболее яркое освещение. Для получения интенсивного освещения регулируют размер отверстия диафрагмы.

Наконец, вращая микрометрический винт 2, добиваются отчетливого изображения препарата. Наблюдают форму выделившихся кристаллов в нескольких полях, для этого специальным винтом передвигают препарат на столике микроскопа. Если в микроскопе такого устройства нет, то, подняв тубус, передвигают препарат рукой и снова наводят на фокус.

После окончания работ с микроскопом тубус поднимают, снимают предметное стекло, протирают сухой мягкой тканью столик, а объектив — замшей.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >