Методики исследования свойств вакуумных ионно-плазменных покрытий и эксплуатационных свойств деталей с покрытиями
Вторичная ионная масс-спектрометрия
Сведения о химическом составе твердого тела можно получить при помочи вторичной ионной масс-спектрометрии (ВИМС) [40]. Взаимодействие с твердым телом быстрых ионов приводит к выбиванию атомов и молекул материала как в нейтральном, так и заряженном состоянии. Метод ВИМС основан на явлении эффективного образования заряженных частиц (вторичных ионов) и на принципе высокочувствительных масс-спектрометрических измерений (МСИ) [35]. Прямым методом определения элементного, изотопного и молекулярного состава любых твердых и многих жидких веществ органического и неорганического происхождения, проводящих и непроводящих, является МСИ количества вторичных ионов, выбитых первичными ионами из мишени. ВИМС имеет определенные аналитические характеристики и ограничения применимости. Прибор для проведения ВИМС представлен на рис. 4.1.
Рис. 4.1. Масс-спектрометр вторичных ионов
Вторичная ионная масс-спектрометрия — современный и один из самых распространенных методов послойных исследований приповерхностных слоев твердого тела. Анализирующий ионный пучок обеспечивает сигнал ВИМС и распыление (т. е. профилирование) одновременно. Это обусловлено следующим:
- • распыленные частицы отражают действительный элементный и химический состав приповерхностной области твердого тела;
- • пучки ионов легко фокусируются, и ими легко управлять, так что при сканировании пучком по поверхности можно получать карты распределения элементов и примесей, характеризующие распределение химического состава по поверхности. Таким образом, возможен трехмерный элементный и химический анализ;
- • при типичных для ВИМС энергиях и плотностях тока первичных ионов распыленные частицы поступают из верхних одного-двух атомных слоев поверхности, так что ВИМС является поверхностно-чувствительным методом и должен давать информацию с глубин, масштаб которых таков же, как у других методов спектроскопии поверхности;
- • уникальной особенностью ВИМС по отношению к большинству других аналитических методов исследования поверхности является возможность различения содержания изотопов (изотопных эффектов) в приповерхностных слоях.
Отметим также возможность исследования профилей распределения изотопов водорода в приповерхностных слоях, которые невозможно изучать ни одним из известных методов спектроскопии поверхности, кроме ВИМС.
Метод заключатся в возможности установления однозначной связи между концентрацией анализируемой составляющей исследуемого вещества (элемента, изотопа, молекулы, соединения) и регистрируемым выходным сигналом измерительного прибора (током, напряжением или числом импульсов) [40]. Наиболее важными характеристиками метода являются низкий порог чувствительности для большинства элементов (10~4 % атомной концентрации), измерение профилей концентрации малых количеств примесей с разрешением по глубине, разрешение по поверхности порядка микрометра, возможность изотопического анализа и обнаружения всех элементов и их соединений.
Методика качественного анализа ВИМС[1]. Вначале проводят анализ первичных экспериментальных данных ВИМС, представляющих собой развертки по массам — записи интенсивности выходного тока детектора вторичных ионов спектрометра. Эти данные подвергаются двум этапам обработки.
Первый этап — определяется наличие пиков, составляется список высот пиков или площадей под ними в зависимости от массового числа.
Второй этап — идентифицируются пики в масс-спектре на основе вкладов одноатомных ионов, изоэлементных кластеров, гетероа- томных молекулярных ионов с учетом перекрытия пиков изотопов и молекул при целочисленных массовых числах.
В результате получается перечень идентифицированных типов ионов и соответствующих им ионных токов, суммированных по всем изотопным комбинациям. Таким образом, на основе качественного анализа определяются элементы и их соединения, содержащиеся в исследуемом образце.
Методика количественного анализа ВИМС. В основе методики лежит сложение всех пиков ионных токов в спектре, что позволяет получать ток, который соответствует эмиссии элементов в образце (100 %). Долевая концентрация отвечает каждому пику, но с весовым коэффициентом, который равен степени ионизации соответствующего образования, из которого получается ион.
Установка ВИМС «Полюс-4» содержит источник первичных ионов с системой формирования пучка, анализируемый объект — мишень, а также систему сбора анализа и регистрации вторичных ионов.
- [1] Вторичная ионная масс-спектрометрия // Методические указания по спец-курсу «Электронная микроскопия и микроанализ». Уфа, 2000.
